红外光谱在同质异晶、同系物与光学异构体中的应用汇总.pptxVIP

中药化学 李军茂;一、同质异晶是什么？;常用的分析方法有下面几种：;光谱法（红外光谱）;光谱联用技术;1、近红外傅立叶变换拉曼光谱法;近红外光谱法( NIR) 广泛应用于表征多晶型物理状态的特征和定量分析。具有快速鉴别、专属性强、分析误差小、精密度高、一次测定多种成分和指标、样品无损伤甚至可以透过包装材料进行测定等特点。因此，NIR是一种应用于药物多晶型中新兴的、适合于快速无损分析的光谱技术。张英等建立西咪替丁A晶型的NIR鉴别方法。本方法在样品无损伤的前提下，通过西咪替丁有效晶型一致性模型快速鉴别出西咪替丁生物有效性最佳A晶型，在鉴别药物有效性晶型方面具有不可比拟的优势。;近红外傅立叶变换拉曼光谱( NIR FT-Raman)法与以往的光谱技术相比，采用了傅立叶变换技术对信号进行收集，干涉仪扫描速度快、信噪比高、大大减弱了荧光背景，可进行最小化样本分析并能使用探测器联机在线分析，成为鉴别的有利手段。而近红外光源可以解决样品荧光和光解问题，同时，可对多组分样品进行分析。两者联用使得NIR FT-Raman光谱有了更广阔的应用发展。; Schenzel 等用NIR FT-Raman 对纤维素晶型I与其同质异晶体II的转变过程进行定量分析。;2、衰减全反射傅立叶变换红外光谱法; 叶晓霞等以衰减全反射傅立叶变换红外光谱法为分析手段，直接测出晶型I 和晶型II 的相对含量。实验过程不涉及样品称量、计算时不加入内标物质，避免了实验误差，使结果准确可靠。;衰减全反射红外光谱法测定拉米夫定晶型Ⅱ的含量;报道 1 有两种晶型，晶型 I 为针状，晶型Ⅱ为双锥状。1 晶型Ⅰ和晶型Ⅱ的 ATR-IR 光谱存在明显的差异，见图 1。晶型Ⅰ在 1 197 cm-1附近有一明显的吸收峰，晶型Ⅱ在 917 cm-1和 850 cm-1附近有两个明显的吸收峰。晶型Ⅰ和晶型Ⅱ在 785 cm-1有一个共有的吸收峰。 ;定量吸收峰的选择;线性实验; ; 样品的测定结果表明，三批原料的晶型纯度均较高。而三批制剂中批号为 R175746的样品在ATR-IR图谱中1197cm-1波数处出现晶型Ⅰ的特征峰，见图 3。经计算，???晶型II含量为 93.7％。 ;讨论;二、同系物;三、光学异构体;对映异构体的左旋体与右旋体的红外光谱图形是完全一样的，这是因为一般的红外光谱仪不具备手性环境，因此无法识别手性物质。但对映体和外消旋体化合物之间由于晶格中分子的排列不同，使得它们的固相IR光谱彼此不同。;如（-）樟柳碱氢溴酸盐和（+)樟柳碱氢溴酸盐，如图1所示。而它们的溶液或熔融IR光谱就是完全相同。如图2所示。 ;;谢 谢