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氟测定

自来水中含氟量的测定 —标准曲线法和标准加入法 氟离子选择性电极的响应原理: 相界电位(外):氟电极浸入被测试液时,由于LaF3单晶膜存在晶体缺陷空穴,靠近缺陷空穴的F-可移入空穴,而空穴中的F-也可进入溶液,这样在单晶膜的外表面形成了双电层,产生相界电位(外); 相界电位(内):在单晶膜内表面与内参比溶液界面上由于F-的移动形成双电层,产生相界电位(内); 膜电位:单晶膜内外侧之间的电位差即膜电位。 氟电极的电位: 实验原理: 氟离子选择性电极(指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)组成如下电池: Ag︱AgCl, NaF, NaCl︱LaF3单晶膜︱试液‖KCl(饱和), Hg2Cl2︱Hg 该电池电动势为: 故只要保持溶液离子强度恒定,就能保持γ恒定。 因此电池的电动势与氟离子浓度的对数成正比。 TISAB的组成和作用: 组成:NaCl、HAc-NaAc、柠檬酸钠 作用: (1)NaCl控制溶液离子强度。 (2)HAc-NaAc控制溶液酸度为pH5.0~5.5 酸度较高时(pH较小时):溶液中的F-与H+生成HF或H2F+; 酸度较低时(pH较大时):溶液中的OH-与LaF3晶体膜中的F-交换。 (3)柠檬酸钠掩蔽Fe3+、Al3+ 。 1. 标准曲线法 ◆系列标准溶液的配制和测定 分别吸取10-3 mol/L氟离子标准溶液0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 mL于100 mL容量瓶中,加入10 mL TISAB溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。 将标准系列溶液由低浓度到高浓度转入干的塑料杯中,测定电位值。 ◆水样配制及测定 移取自来水50.00 mL于100 mL容量瓶中,加入10 mL TISAB溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。将溶液全部转入干塑料杯中,测定电位值E1 (必须洗至空白值才能测定)。 2. 一次标准加入法 在已测定E1的水样溶液中加入1.00 mL 10-3 mol/L氟离子标准溶液,测定电位值E2。 计算△E = E2-E1 S——氟电极实际响应斜率 △E = E2-E1 实验报告要求 一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、数据记录与处理 五、思考题(第1题) 数据记录与处理 ◆数据记录应列表!用直尺 ◆数据处理 1. 以E— 作图得标准曲线(电脑);求出氟离子选择性电极的响应斜率 S。 2. 将水样电位值 E1 代人回归方程计算水样的 ;并计算自来水中氟离子浓度。 3. 根据一次标准加入法的计算公式得到水样的 ,并计算自来水中氟离子浓度。 * 内参比溶液: 0.1 mol/L NaCl和0.01 mol/L的NaF混合溶液(F-用来控制膜内表面的电位,Cl-用以固定内参比电极的电位)。 S——氟电极实际响应斜率 *

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