7月1日化工大学分子筛5汇总.pptVIP

表征方法： （1）矿物组成定性分析：通过D8 advance X-射线衍射仪测定原料的矿物组成。 （2）矿物组成定量分析：粉煤灰一般会含有石英、莫来石等晶相，它们的含量过高会降低原料的活性，不利于合成分子筛。 目前，还没有完善的定量测定原料中各种矿物晶相的方法。 我们参考的是Adriana Medinaa, Prócoro Gameroa等人采用的方法。具体操作如下：取7.5g原料，加入2.5g氟化钙作为内标物，在研钵中混合均匀，通过X射线衍射法(XRD)得到原料中各晶相的谱图。石英的2?峰为3.35，白硅石的为4.05，莫来石为3.39，方解石为3.03，氟石为3.15。晶体相和无定形相的含量通过下列公式计算： 稀释因数=1/（原料在样品中占的比例）=1/0.75=1.3333。 某晶相的在原料中的百分数，%=[(A晶相×fluorite)/(A氟石×K晶相)]×稀释因数 无定形相在原料中的百分数，%=1-∑晶相的百分数 其中，A晶相是峰面积，K晶相是相关系数，石英、莫来石和方解石分别为1.75、0.15和1.5。 * 碱熔活化条件优化的目的： 粉煤灰中的石英和莫来石很难在碱液中溶解（特别是莫来石），而且无定形中的硅铝虽然能溶出，但活性很低，反应速率慢。 针对以上问题，采用碱熔活化的方法，可以有效地活化粉煤灰中的硅铝成分，但若加入过多的碱剂，会大幅提高合成沸石分子筛的成本。 因