乙酰苯胺的生产2.ppt

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乙酰苯胺的生产2

醋酸制备乙酰苯胺项目方案设计 乙酰苯胺的生产原理 乙酰苯胺现在是合成许多苯系取代物的中间体,它的制备常使用乙酰化反应,即在苯胺中引入乙酰基。 反应反应式:苯胺分子量为93.13 使用的药品与仪器 药品:苯胺(新蒸)、冰醋酸、锌粉、活性炭 仪器:四口烧瓶、分馏柱 实验步骤 合成 如图搭好装置,10ml(0.1mol)新蒸的苯胺+15ml冰醋酸+沸石 加热,控制温度在105度,40min 溜出液6-8ml时结束反应 搅拌下将产物倒入100ml冰水,析出结晶 抽滤,蒸馏水洗涤三次,抽干得到粗产品 精制 加热下将粗产品溶于100-150ml蒸馏水 0.5g活性炭脱色,加热搅拌5min 趁热过滤,冷冻滤液,析出晶体 抽滤,蒸馏水三次,得精品并称量,计算产率 实验原理 ?N—酰化反应基本原理 N—酰化反应属于亲电取代反应。酰化剂的酰基的碳原子上带有部分正电荷,能与氨基氮原子上的未共用电子对相互作用,形成过渡态络合物,然后再转化成酰胺。以芳胺为例,其酰化反应历程可表示如下 ???H ???O ??????????H ???O ?????????????O ??| ???‖ ?????????| ???‖ ?????????????‖ Ar—N:+ ?C—R ?→【Ar—N……C ?】 ?→ ?Ar—NH—C—R ???| ???| ??????????| ???| ???-HZ ??????? ???H ???z ?????????H ???z C-酰化 在芳环上引入酰基得到芳酮或芳醛的反应称为弗列德尔(Friedel)-克拉夫茨(Crafts)酰化反应。 反应历程 C,酰化是亲电取代反应,最常用的酰化剂是酰卤和酸酐,其次是羧酸和烯酮,以酰卤 作为酰化试剂的反应为例,c-酰化反应历程通常认为在lewis酸催化剂作用下,酰卤 首先形成酰基正碳离子中间体 0-酰化反应 酰化反应及其重要性 醇或酚的羟基氧原子上引入酰基制取脂的化学过程,因而也成为酯化反应。羧酸酯在精 细化工产品有广泛的应用,其中最重要的是直接作为溶剂及增塑剂使用 注意事项 趁热过滤时可将漏斗先进行保温,这样可避免热溶液在漏斗中结晶造成损失。 到入冰水应不停搅拌,以免造成结块。 活性炭不能加入沸腾或很热的溶液中以免溶液“暴沸”。 * * 谢谢

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