检验实训配方.ppt

洗洁精制作配方 雪花膏 乳化型洁面乳 冷烫液中氨的测定 用碘量法测定硫代乙醇酸铵的含量 原理：碘可以将硫化乙醇酸还原为二硫代醇酸： 2HSCH2COOH + I2 HOOCCH2SSCH2COOH +2HI 因此，可以用碘量法来测定产物中硫代乙醇酸铵的含量。 分析步骤 准确量取1—2毫升待测溶液置于250毫升的锥形瓶中，加20毫升蒸馏水，摇匀后再加2—3滴甲基红指示剂。在此溶液中滴加1：3的盐酸溶液，直到溶液由黄色转为红色为止。 在变红的溶液中加2—3滴0.5%的淀粉溶液后摇匀。然后用标准碘溶液滴定到溶液由红色转为紫蓝色为止。记下所耗用标准碘溶液的毫升数。 计算 硫代乙醇酸铵(%) = [(N×V×109.1)/(1000×W)]×100% 式中 V—滴定消耗的碘标准溶液的体积（ml）； N—为标准碘溶液的当量浓度（mol/l）； W—被测样品量(ml) ； 109.1—硫代乙醇酸铵的当量。 分析结果 硫代乙醇酸铵水溶液（ml） 为标准碘溶液的当量浓度（mol/l） 被测样品量(ml) 滴定消耗的碘标准溶液的体积（ml） 硫代乙醇酸铵(%) 《生活饮用水卫生标准 检验方法》（GB/T5750-2006） 一、无机物指标的测定 （一）悬浮固体物和溶解固形物的测定 用某种过滤材料分离出来的固形物为悬浮固形物，按国家标准采用G4玻璃过滤器（孔径为3~4μm）为过滤材料。 将一定体积水样过滤，烘至恒重，称量后计算出悬浮固体物含量。取一定体积滤液蒸发、干燥至恒重，称量后计算出溶解固形物含量。 1.?????悬浮固体物的测定 ? 取水样500~1000ml,徐徐注入过滤器，并用水力抽气器抽滤。将最初200ml滤液重复过滤一次，滤液应保留，作其他分析用。 过滤完水样后，用蒸馏水洗量水容器和过滤器数次，再将玻璃过滤器置于105~110℃烘箱中烘1h。取出放入干燥器，冷却至室温时称量。再烘干30min后称量，直至恒重。由所测得质量计算出水样的悬浮固体物含量。 2．溶解固形物的测定 取一定体积上述滤液(水样体积应使蒸干后溶解固形物质量为100mg左右),逐次注入已经烘干至恒重(G2)的蒸发皿中,在水浴中蒸干.置入105~110℃烘箱中烘2h,取出在干燥器中冷却至室温,称量.直到恒重记下质量,并由此计算水样的溶解固形伍的质量 （二）PH值 水的PH值的测定常用电极法，即直接用经校正过的酸度剂直接测定 （三）硬度 水的硬度为水中Ca2+、、Mg2+、Mg2+、Fe2+等高价金属离子含量。 测定水的总硬度一般采用络合滴定法，在PH=10条件下，以铬黑T（或酸性铬黑K萘酚绿）作指示剂，直接用EDTA标液滴定水中Ca2+、 Mg2+含量。如果将所取水样预先加热煮沸，然后分取清液按上法滴定，所得结果为水的永久硬度。总硬度与永久硬度之差为暂时硬度。 （四）碱度 水的碱度是指水中那些能接受质子的物质含量，主要有氢氧根、重碳酸根、磷酸盐、磷酸氢盐等物质，选用适当指示剂，可以用强酸标准液溶液对它们进行滴定。 碱度一般分为酚酞碱度和甲基橙碱度（总碱度） 以下以CO32-为例进行说明： 1.?????? 酚酞碱度 是以酚酞为指示剂，用酸标准溶液滴定后计算所测得的含量，记作P，滴定反应终点（酚酞变色点），PH=8.3。滴定中发生以下反应： CO32 -+H+== HCO3- 酚酞变色时，CO2-几乎全部生成HCO3- 。 2.?????? 酚酞后碱度 是在酚酞变色后再以甲基橙为指示剂,用酸标准溶液继续滴定,计算所测得的含量,记作M。滴定终点PH=4.2（甲基橙变色点）,滴定在原来基础上发生下列反应： HCO-+H+==H2CO3==H2O+CO2 甲基橙变色时，HCO-全部反应完毕。 3．总碱度 H=P+M （五）酸度 水的酸度是指水中那些能放出质子的物质的含量，主要是游离二氧化碳（在水中以H2CO3形式存在）、HCO-、HPO4-、有机酸等。其测定方法为，选用酚酞为指示剂；用强碱标准溶液来对他们滴定。 （六）氯化物 氯化物的测定常用银量法，即在PH=7左右的中性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液进行滴定。铬酸钾与稍过量的硝酸银作用生成红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色即为滴定中点。 计量点时，游离的Ag+浓度为 c(Ag+)=c(Cl-)= 1.8*10-5(mol/L) 此时，CrO42-的浓度应为c(CrO42-)=1.5*10-2(mol/L) 由于K2CrO4显黄色,影响终点观察,实际测定时浓度应略低些。 先用1：1硝酸溶液洗涤G4玻璃过滤器，再用蒸馏水洗净，置于105~110℃烘箱中烘干1h。放在干燥器内冷却至室温，称至恒重，记下过滤器G