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水化验
炉内水微量硅、炉水硅测量 活性硅测定(钼蓝比色法)即炉水硅 原理:在PH1.2-1.3的酸度下,活性硅与钼酸铵反应生成硅钼黄,再用氯化亚锡还原呈硅钼蓝,此蓝色的色度与水中活性硅的含量有关,磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸的方法加以消除。 步骤: 取炉水10ml放入大试管中 在试管中加入4滴(10ml移液管)5M硫酸溶液,摇匀 用移液管加入1ml 5%钼酸铵溶液,摇匀,静止5分钟。 用移液管加入5ml的5M硫酸溶液,摇匀放置1分钟。 加入3滴氯化亚锡,摇匀后放置5分钟。 用723分光光度计,波长660nm,用10mm比色皿进行比色 注:取样使用聚乙烯瓶。 全硅的测量(饱和、过热、机水、给水中硅含量很少,即为微量硅) 原理:水样中的非活性硅经氢氟酸转化为活性硅,过量的氢氟酸用硼酸掩蔽后,在水样温度为27土5℃下,与钼酸铵作用生成硅钼黄,用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝进行测定,测定值为全硅含量。 步骤: 量取50ml水样倒入聚乙烯瓶中,按下列步骤依次加入 ①加硼酸(2%)2ml ,摇匀,静置5分钟; ②加氢氟酸(1+84)2ml,摇匀,静置5分钟; ③加盐酸(1+1)1ml,摇匀; ④加钼酸铵(10%)2ml,摇匀,静置5分钟; ⑤加草酸(10%)2ml,摇匀; ⑥加1,2,4酸,2ml,摇匀,静置8分钟; 使用723型分光光度法,波长815nm,进行比色。 注:取样和分析水样,皆使用聚乙烯瓶。 试验所需药剂配制: 硼酸(2%): 氢氟酸(1+84):取1ml氢氟酸(于通风柜中进行,带防酸手套操作)与84ml除盐水混合,摇匀,置于聚乙烯瓶中(整个过程使用聚乙烯移液管和储存瓶) 盐酸(1+1):取一定浓盐酸,另取相同体积的除盐水,混合均匀后,放入玻璃瓶中。 钼酸铵(10%):称取25g钼酸铵,加少量除盐水,上电热炉上加热,搅拌,使溶解加快,待完全溶解后,拿下冷却至室温后用250ml容量瓶定容,放入聚乙烯瓶中。 草酸(10%):称取25g草酸,加少量除盐水,上电热炉上加热,搅拌,使溶解加快,待完全溶解后,拿下冷却至室温后用250ml容量瓶定容,放入聚乙烯瓶中。 1,2,4酸(混合液):1. 称取亚硫酸氢钠450g于1000ml烧杯中,加入高纯水,须加热溶解,并不停搅拌 2.称取无水亚硫酸钠25g、无水碳酸钠10g于1000ml烧杯中,加入高纯水,须加热溶解,并不停搅拌。 3.称取1.2.4酸7.5g,与2.药一起溶解。 以上药品药分别用容量瓶容量,混合于试剂瓶中,五升。(聚乙烯瓶) 5M硫酸:浓硫酸715ml.(在1000ml烧杯中,先加入300-400ml高纯水,再向内徐徐缓慢倒入浓硫酸。全过程在冷却中进行。用容量瓶稀释至五升 5%钼酸铵:将 25 g分析纯钼酸铵溶于 500mL水中。 氯化亚锡溶液: 使用的仪器 电子天平:1、预热:打开天平右侧的电源开关,按“ON/OFF”键,天平显示“8.8.8.8.8.8”三遍后,即显示0.000kg 或0.0000kg,然后预热数分钟左右,方能使称量准确。 2、校正:如需校正,应使天平预热数分钟以上,并显示0.000kg或0.0000kg 稳定后,按住“UNIT”键不放直至天平显示 “CAL---0”,松手等天平显示“Add Ld” 与“XXXX”(表示校正砝码重量)闪动时,在秤盘上加所示的标准砝码,天平会自动校正出PASS,显示校正重量。校正完毕,拿掉砝码,即可称量。 3、单位转换:每按一次“UNIT”键,天平显示单位会在kg(千克) ct ( 克拉) lb( 磅) oz( 盎司) ozt( 金衡盎司)dwt(英钱)之间循环。 4、去皮:如示值有所偏离零点或秤盘上加载皮重,可按“TARE” 键,使示值为0.000kg 或0.0000kg。 5、计数:先取样本放于秤盘,天平显示样本的重量,按下“COUNT”键,天平进入计数状态,显示“C---10”,10 此时计数样本为10,再按”COUNT”键可循环选择样本的个数(10、20、50、100 循环),选好后,可将所计量的物体放置与秤盘上,天平即显示计量物体的数目。按一下“UNIT”键即可退出计数状态。 6、使用完毕后,按“ON/OFF”键关机,并请关闭电源开关。 7、蓄电池的充电:天平首次使用时,请使用交流220V 电源对蓄电池充电,充电时间约为10—16 小时,以免因蓄电池的自放电导致电压过低而误认为故障。在正常使用中应注意对蓄电池进行充电,以延长蓄电池的使用寿命。充电时务必打开天平右侧的电源开关 简单故障处理: 1、天平不能开机:应检查电源开关打开了没有,还有蓄电池的电量,可先用交流220V 电源接着开机。还有“ON/OFF”按键是否完好。 2、天平显示“F---H”:被称重物超过天平最大称量,天平会显示过载提示“F---
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