混有少量惰性物质的CaCl2nH2O中n值的确定.pptVIP

实验八 混有少量惰性物质的CaCl2·nH2O中n值的确定 实验目的 培养综合运用实验方法和技术解决实际问题的能力。 掌握莫尔法测定原理及一般步骤。 学习用气化法测定化合物中结晶水含量的原理。 实验原理 混有少量惰性物质的CaCl2·NH2O中 N = 2×nH2O/nCl- =2×（WH2O/MH2O）/（W Cl-/M Cl-）= 2×(WH2O% / W Cl- %) /（MCl- / MH2O）， 其中n表示物质的量，W表示质量，M表示式量，W%表示质量百分含量。 实验原理 采用莫尔法测定CaCl2·NH2O中WCl-%。 莫尔法采用介质为中性溶液，K2CrO4溶液作指示剂，AgNO3溶液作标准溶液，NaCl溶液为基准溶液。 标定 Ag++Cl- = AgCl 测定 Ag++Cl- = Ag Cl 白色 滴定进行中 Ag++ CrO42- = Ag2CrO4 砖红 到反应终点 采用气化法测定CaCl2·NH2O中WH2O%： WH2O%=（烘干前－烘干后）/ 烘干后 实验预习 莫尔法测定原理及一般步骤。 气化法测定化合物中结晶水含量的原理。 容量瓶, 棕色试剂瓶, 锥形瓶, 移液管,滴定管，NaCl, AgNO3 ,5% K2CrO4 。 称量瓶，坩埚钳，电烘箱，表面皿，电子天平，干燥器。CaCl2·2H2O(混有少量BaSO4)。 仪器与试剂 实验步骤 1）获得W Cl- % 1．约0.1mol/L NaCl标准溶液的配制（标准试液.） 准确称取0.45~0.50g基准试剂NaCl于小烧杯中，用蒸馏水溶 解后，转移至100 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1）获得W Cl- % 2．0.1 mol/L AgNO3标准溶液的配制及标定 粗配 称取约8.5g AgNO3溶解于500ml不含Cl-的蒸馏水中，贮 于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，放置暗处保存。 标定：准确移取NaCl标准溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加 水25ml，5% K2CrO4两滴，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定 至溶液呈砖红色，即为终点，记下V AgNO3，平行测定三份取平均 值。计算AgNO3溶液的准确浓度。 C AgNO3=(CNaCl×25.00)/V AgNO3 实验步骤 1）获得W Cl- % 3．测氯化钙中氯离子含量 准确称取1.9-2.1g CaCl2试样于小烧杯中，加水溶解后，定容至250ml容量瓶中。准确移取25.00ml CaCl2试液至于250ml锥形瓶中，加水25ml，5% K2CrO4两滴，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液呈砖红色，即为终点。记下V AgNO3样。平行测定三次，取平均值。 实验步骤 实验步骤 2）获得WH2O % 1. 称量瓶的恒重 将洗净的称量瓶在125℃烘箱内烘干 1.5h，待完全干燥后出称量瓶盖好，用坩埚钳夹住， 放入干燥箱中冷却至室温，准确称出其质量。重复上 述干燥过程（第二次加热0.5h），至称量瓶恒重， 记为W0。