06工业分析3.ppt

第三章 水和废水的分析 5）铅的测定 水中铅广泛采用原子吸收分光光度法和 双硫腙分光光度法、阳极溶出伏安法等 国标规定：生活饮用水中铅含量不 得超过0.1 mg/L 原理： 在pH＝8.5～9.5的氨性柠檬酸－氰化物的还原性介质中，Pb2+与双硫腙形成淡红色的双硫腙铅鳌合物。该鳌合物被CHCl3萃取后在510nm处有最大吸收。根据标准曲线可求出水样中铅的浓度 检测浓度范围为0.01～0.3mg/L Bi2＋和Sn2＋有干扰，应预先在pH＝2～3时，用双硫腙氯仿萃取分离。Fe2＋氧化双硫腙，应在氨性介质中加入盐酸羟胺还原。 要求所用的其它试剂不得含有铅，所使用 的仪器应用10%的硝酸或中性洗涤剂洗涤。 6）铬的测定 国标规定：生活饮用水中六价含量不 得超过0.05 mg/L 二苯碳酰二肼分光光度法原理： 在碱性介质中，用KMnO4将水样中的Cr3＋ 氧化为Cr6＋ 。Cr6＋在微酸性介质中与二苯碳 酰二肼发生反应，生成紫红色络合物。该络 合物在540nm处有最大吸收。 紫红色络合物 干扰：当V（钒）含量＞4mg/L时有干扰 钼、汞、铁等在含量200mg/L不干扰. 氧化性和还原性物质 ClO4-、Fe2+、 SO32-、S2O32-等干扰测定。水样浑浊、 有色液干扰测定。 该法适用于地面水和工业废水中腙铬的 测定。上限1mg/L～0.004mg/L。 若需测定总铬量,只需在碱性条件下,用 高锰酸钾将水中的三价铬氧化为六价铬 再比色测定. Cr2(SO)4 +2KMnO4 +8NaOH MnO2 +Na2CrO4 +2Na2SO4 +4H2O +K2SO4 汞及其化合物均有毒性。天然水中含汞 极少，一般不超过0.1μg/L 。 我国规定饮用水中标准限值0.001mg/L， 工业废水中Hg的含量最高允许排放浓度为 0.05mg/L。 7）汞的测定 化 学 法： 硫氰酸钾法 双硫腙法 EDTA络合滴法 沉淀称量法等 仪器分析方法：阳极溶出伏安法 气相色谱法 中子活化法 冷原子吸收、冷原子荧光法等 测定方法 1）冷原子吸收法 原理：水样经消化后，将各种形态的Hg转变成 Hg2+ ，再用SnCl2将Hg2+还原为单质汞。 用载气将产生的Hg蒸气带入测汞仪的吸收 池，汞蒸气吸收由汞灯产生的253.7nm的 紫外线。在一定的范围内，CHg与A成正 比，用标准样作标准曲线，然后测定水样 吸光度，即可从标准曲线上查得水样中汞 的浓度。 低压汞灯辐射253.7nm紫外光，经紫外光滤光片射入吸收池，部分被试样中还原释放出的汞蒸气吸收，剩余紫外光经石英透镜聚焦于光电倍增管上，产生的光电流经电子放大系统放大，送入指示表或记录仪记录。当指示表刻度用标准样校准后，就可直接读出汞浓度。汞蒸气发生气路是：抽气泵将载气（N2或Ar）抽入盛有经预处理的水样和氯化亚镉的还原瓶中，在此产生汞蒸气并随载气经分子筛除水后进入吸收池测其吸光度，然后经流量计、脱汞阱（吸收废气中的汞）排出。 试样制备： 一定水样与锥形瓶中，加入H2SO4、 HNO3、KMnO4和过硫酸钾。溶液于沸 水浴中加热至近沸1h，保持红色不变， 取下冷却。测定强滴加盐酸羟胺溶液， 直到刚好使过剩的KMnO4褪色及MnO2 全部溶解为止，转入100ml容量瓶，用 稀释液（0.02％K2Cr2O7的稀H2SO4溶液） 稀至刻度，液可在酸性介质中用KBrO3 －KBr混合试剂在20oC以上室温消化水样。 标准曲线绘制：用HgCl2配制含汞0.1μg/ml 标准使用溶液 水样的测定： 取适量处理好水样移入100ml容量瓶中，定容。取10ml试样于还原瓶中，加入1