食品理化检验实训指导手册教程.docVIP

烟台南山学院 《食品理化检验实训》指导手册 实训一 茶叶中茶多酚含量的测定——高锰酸钾直接滴定法 一、实验目的 掌握高锰酸钾直接滴定法测定茶叶中茶多酚含量的方法。 二、实验原理 茶叶中茶多酚易溶于热水，在用靛红作指示剂的情况下，样液中能被高锰酸钾氧化的物质基本上都属于茶多酚物质。根据消耗1ml0.318g/ml的高锰酸钾相当于5.82mg茶多酚的换算系数，可计算茶多酚的含量。 三、实验试剂 1、0.1%靛红溶液： 称取靛红1g加入少量水搅匀后，再慢慢加入相对密度为1.84的浓硫酸50ml，冷却后用蒸馏水定容至1000ml，如果靛红不纯，可下法磺化处理是：称取靛红1g，加浓硫酸50ml，在80℃烘箱或水浴中加热磺化4~6h，用蒸馏水定容至1000ml，过滤后贮于棕色瓶中。 2、0.630%草酸溶液： 准确称取草酸6.3034g，用蒸馏水溶解后定容至1000ml。 3、高锰酸钾标准溶液： 称取AR的高锰酸钾1.27g，用蒸馏水溶解后定容至1000ml。准确吸取0.630%草酸溶液10ml，放入250ml锥形瓶中（平行2份），加入蒸馏水50ml，再加入相对密度为1.84的浓硫酸10ml，摇匀，在70~80℃水浴中保温5分钟，取出后用高锰酸钾进行滴定。开始慢滴，待红色消失后再滴第二滴，以后可逐渐加快，边颠边摇，待溶液出现淡红色保持1分钟不变即为终点。 四、 式中： X—茶多酚的含量，% B—空白消耗的高锰酸钾毫升数，ml A—样品消耗的高锰酸钾毫升数，ml ω--高锰酸钾的浓度，% m—样品的质量g V1—测定用供测试液的体积，ml V2--供测试液的体积，ml 实训二 面制品中淀粉含量的测定 一、 利用酸水解法测定出食品中淀粉含量。 二、实验原理： 利用酸水解法测定食品中的淀粉，首先将米粉去脂肪及可溶性糖，接着加盐酸对米粉进行酸水解，利用滴定的方法检测水解后样品中还原糖，将还原糖换算成淀粉的含量。 三、实验仪器及试剂： 1、试剂 （1）碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4?5H2O）及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释到1000mL。 （2）碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，储存于橡胶塞玻璃瓶中。 （3）乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL冰醋酸，加水溶解并稀释到100mL. （4）106g/L亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，溶于水并稀释至100mL （5）1g/L葡萄糖标准溶液：称取1.000g经98-100℃干燥至恒重的无水葡萄糖，加水稀释后转入1000mL容量瓶，加入5mL盐酸（防止微生物生长），用水稀释到1000mL.此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。（6）乙醚（7）85%乙醇（8）6mol/L盐酸（9）40%NaOH（10）甲基红（11）10%Na2SO4（12）20%乙酸铅 四、实验步骤 （1）样品的处理：称取2.0~5.0克的面粉样品，将样品置于带有滤纸的漏斗加入30ml乙醚以除去面粉中脂肪，再用150ml的85%乙醇分3次洗涤残渣以除去可溶性糖，滤干，接着用100ml水洗涤残渣后将残渣移至烧瓶，加入30ml的6mol/L的HCl至烧瓶中，用沸水浴冷凝回流40min，接着用流水冷却后用碘液鉴定是否充分水解，直至水解充分，冷却后加入甲基红及40%的NaOH调至黄色，用6mol/L的HCl校正至刚好变红，加入20ml20%的乙酸铅，摇匀放置10min，接着加入20ml 10%的Na2SO4摇匀，将滤液及残渣移入500ml容量瓶定容，接着过滤同时弃去最初的20ml滤液，取滤液20ml加入到100ml的容量瓶中定容，则样液制备完成备用； （2）标定碱性酒石酸铜液：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加水20ml，玻璃珠2颗，滴加9ml葡萄糖标准液，控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准液，直至溶液刚好褪色（平行三次取平均值）计算10ml（甲、乙液各5ml）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）A1； （3）样品液预测：取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml，加20ml的水以及两粒玻璃珠至250ml的锥形瓶中，加热至沸腾，用样品液趁沸先快后慢滴定至褪色； （4）样品溶液的测定：取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml，加20ml的水以及比预测体积少1ml的样品溶液，另加入两粒玻璃珠，加热至沸腾，用样品液趁沸继续以1d/s的速度滴至褪色（平行三次，取平均值V1）。 五、结果计算 淀粉测定结果计算： X=(A1-A2)×0.