化学物质的实验室分析技术方案.ppt

* * 全多孔型固定相 化学键合固定相 由直径为nm级硅胶微粒或氧化铝微粒凝聚而成。 特点： 颗粒很细（5-10μm），传质速率快，易实现高效、高速。 特别适合复杂混合物分离及痕量分析。 用化学反应的方法通过化学键把有机分子结合到单体表面。 特点： ? 传质速度快；稳定性好，寿命长；可键合不同官能团；有利于梯度洗脱。 * * 流动相选择的原则 3. 流动相的选择 尽量使用高纯度试剂，避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损害柱子；流动相的黏度低；试样在流动相中应有适当的溶解度，要能够溶于流动相中，防止在柱子中产生沉积；流动相不能影响试样的检测。 * * 原理 仪器试剂 酚类化合物的五氯酚及其钠盐的高效液相色谱法 空气中五氯酚用微孔滤膜与乙二醇吸收液串联采样，经C18色谱柱分离,紫外检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 大型气泡吸收管；微孔滤膜：孔径0.8μm。 塑料采样夹：滤膜直径25mm。 空气采样器；具塞试管：10mL。 试剂：吸收液：乙二醇，色谱纯；甲醇：色谱纯；乙腈：色谱鉴定无干扰杂峰；磷酸（优级纯）溶液：0.01moL/L； 标准溶液：准确称取50mg 五氯酚（优级 纯）, 溶于流动相中，并定容至10.0mL，为5.0mg/mL 标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 * * 仪器 高效液相色谱仪，紫外光检测器，波长300nm； 色谱柱：4.6mm×250mm，5μm，C18；柱温： 室温；流动相流量：1.5 mL/min 酚类化合物的五氯酚及其钠盐的高效液相色谱法 * * 样品采集 短时间采样: 在采样点，将塑料采样夹（在前）和大型气泡吸收管（内装5.0mL 吸收液，在后）串联，以1L/min 流量采集15min 空气样品。 ? 长时间采样: 在采样点, 将塑料采样夹（在前）和大型气泡吸收管（内装5.0mL 吸收液，在后）串联，以(0.5～1.0)L／min 流量采集(2～8)h 空气样品。 ? 样品空白：将塑料采样夹和大型气泡吸收管（内装5.0mL 吸收液）带至采样地点，除不连接采样器采集采样后，立即将微孔滤膜放入大型气泡吸收管的乙二醇中，密封进出气口, 置于清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d。空气样品外, 其余操作同样品 酚类化合物的五氯酚及其钠盐的高效液相色谱法 * * 样品预处理 标准曲线的绘制 酚类化合物的五氯酚及其钠盐的高效液相色谱法 将采样后的吸收液摇匀，吸收液定量转移至具塞试管中，用甲醇洗涤吸收管及微孔滤膜，并定容至10.0ml，摇匀，供测定。 标准曲线的测定：用流动相稀释五氯酚标准溶液成0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0和40.0μg/ml 标准系列。参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态,进样10.0μL，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值分别对五氯酚浓度(μg/mL)绘制标准曲线。 * * 样品测定 结果计算 酚类化合物的五氯酚及其钠盐的高效液相色谱法 用测定标准系列的相同操作条件测定样品和样品空白；测得的样品峰高或峰面积值后，由标准曲线或回归方程得五氯酚的浓度(μg/mL)。 空气中五氯酚的浓度： C－空气中五氯酚的浓度值，mg/ m3； c－测得解吸液中五氯酚的浓度，μg/ml； Vo－标准采样体积，L; 参照GBZ159-2004将采样体积转化为标准采样体积。 * * 方法说明 酚类化合物的五氯酚及其钠盐的高效液相色谱法 本法的检出限为0.04μg/mL；最低检出浓度为0.06mg/m3(以采集15L空气样品计)。测定范围为（0.04～40.0）μg/mL；当样品浓度分别为3.0、20.0、40.0 μg/mL 时，相对标准偏差分别为3.2%、1.0%、0.1%。 ? 本法的采样效率≥97％。 ? 现场空气中可能共存的六六六、3-氯酚等化合物不干扰测定。 * * 原理 第八节 离子选择电极法 离子选择电极是一种化学传感器，也称膜电极。利用材料对溶液中某种特定离子产生选择性响应，来指示该离子的离子活度。 离子选择电极一般都是由敏感膜、内参比电极和内参比溶液组成。并且膜材料和内参比液中均含有与待测离子相同的离子，其中膜电位的产生机理是基于电极膜和溶液界面的离子交换作用。当电极置于溶液中，在电极膜和溶液界面将发生离子交换及扩散作用，这就改变了两相界面原有的电荷分布，因而形成了双电层，产生了膜电位。由于内参比电极电位固定，内参比溶液的有关离子活度恒定，所以离子选择电极电位只随溶液中待测离子的活度变化而变化，并且两者关系符合能斯特方程