常压蒸馏及沸点的测定讲述.pptVIP

* 常压蒸馏与沸点 的测定 实验目的 1 掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术 2 掌握常量法与微量法测定沸点的方法 实验原理 1 沸点 液体受热，其蒸气压升高，当达到恰与外界压力(通常为大气压)相等时，即可观察到液体的沸腾。沸点是在760mmHg(1个大气压)时测定的 在一定压力下，一种纯净的液体物质具有恒定的沸点，且沸程为0.5～1℃ 沸点的测定：常量法 (气-液平衡) 微量法 (消除过热后) 具有恒定沸点的液体不一定都是纯净物 共沸混合物：乙醇和水、乙酸乙酯和乙醇 关键：防止过热的产生或正确消除过热 2 蒸馏 把一种纯液体加热变成蒸气(“蒸”)，再使蒸气冷凝变成液体(“馏”)的过程 蒸馏法：简单蒸馏 减压蒸馏 分馏 水蒸气蒸馏 应用：分离和纯化液体有机化合物 测定化合物的沸点及了解有机物的纯度 3 一次蒸馏中的三种温度行为： 一种相对较纯的组分 两种沸点相似的组分的混合物 两种沸点差别悬殊的组分的混合物 4 典型的二组分液体混合物的相图 普通蒸馏装置 温度计接头 蒸馏烧瓶 冷凝管 接受瓶 接受管 蒸馏头 由气化，冷凝和接受三部分组成 由下而上 由左至右 微型蒸馏装置 实验步骤 1 装置 装置：由下而上，由左至右 标准磨口玻璃接头 涂抹油脂 蒸馏瓶 冷凝管 均夹住 温度计球上缘部 平行于蒸馏头支管下处 冷凝水 下进上出 加料：液体量为烧瓶容量的1/3~2/3 2~3粒沸石 检查装置的正确性与气密性 2 蒸馏 加热：液体沸腾，蒸气前沿抵达温度计时，馏出液以1～2滴/秒 (实现水银球上液滴与蒸气间的温度平衡) 沸点观察和收集馏分：“前馏分” “馏分” 停止加热： 温度计读数突然下降 温度恒定 沸程 蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿 合适的加热方式、加热速率、读取温度时间的选择 3 蒸馏结束 停止加热 停止通水 拆卸仪器(其顺序与安装时相反) 4 微量法测定沸点 装置：参考毛细管熔点测定法 沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐 观察：加热至气泡串逸出 停止加热 热浴冷却至最后一气泡“停”于管口 读取沸点 样品用量：2～4d 实验记录 微量法 常量法 ℃ 编号 表1 常压蒸馏及沸点测定 1 冷凝水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可 2 蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶 实验完毕 1 馏分液倾倒入回收瓶 2 清洗所用玻璃仪器　　倒挂沥干 *