第10章离子交换法提取抗生素总结.pptVIP

若溶液中各种离子的浓度相同，则亲和力大的离子先被交换上去，亲和力小的后被交换上去。若选用适宜的洗提液洗脱时，则后被交换上去的离子先洗脱下来，从而使各种离子彼此分离。 金属离子Mn+对离子交换树脂的选择系数。 表示同一种离子交换树脂对不同离子的吸附选择性，不同类型树脂的K值不同。 也可用来表示两种离子对树脂亲和力的差别。 * （1）水合离子半径：半径越小，亲和力越大； （2）离子化合价：高价离子易于被吸附； （3）溶液pH：影响交换基团和交换离子的解离程度，但 不影响交换容量； （4）离子强度：越低越好； （5）有机溶剂：不利于吸附； （6）交联度、膨胀度、分子筛：交联度大，膨胀度小，筛分能力增大；交联度小，膨胀度大，吸附量减少； （7）树脂与粒子间的辅助力：除静电力以外，还有氢键和 范德华力等辅助力； 影响离子交换选择性的因素 * 3、分配系数 某离子Mn+和树脂进行交换反应达到平衡后，Mn+离子在树脂相浓度和液相中浓度之比值。 [M]r— 平衡时，树脂相中Mn+的浓度 （mmol/g) ∑[M]s— 平衡时，水溶液中Mn+的总浓度 （mmol/mL) * 4、分离因数 离子交换树脂对两种离子的分离能力常以两种离子的分配系数DA、DB之比、即分离因子表示： SA/B?1，表示树脂对两种离子的吸附能力相同，两者难以分离；SA/B偏离1，则表示树脂对两种离子的吸附能力有差别；偏离越大，则两者越易分离。在离子交换分离体系中，可用SA/B衡量两元素分离的可能性。 * 四、离子交换动力学 一个离子交换过程一般用一个反应式表示，如 RH+Na+ RNa+H+ 但实际上包括五个步骤： 溶液中的Na+扩散到达树脂颗粒表面。此过程又叫膜扩散或外扩散； 2 Na+扩散透过树脂表面的半透膜进入树脂颗粒内部的网状结构中，这一过程称颗粒扩散或内扩散； 3 Na+和H+之间发生的交换反应； 被交换下来的H+扩散通过树脂内部及其表面的半透摸即经内扩散离开树脂相； 离开树脂相后的H+必须扩散经过树脂表面一薄层静止不动的溶液薄膜，即经外扩散后进入溶液主体。 * * 由于外部溶液和树脂内部都必须保持电中性，因此进入树脂与离开树脂的速度必定相等，所以这五个步骤实质上可以看作是三个步骤，即膜扩散﹑颗粒扩散和交换反应。 这三个步骤中，交换反应进行是较快的，而膜扩散和颗粒扩散进行较慢，故整个交换过程的速度就由膜扩散和颗粒扩散的速度所决定。 * 影响离子交换速率的因素： 1.溶液浓度：重要因素，交换速率随浓度增加而增加，最后达到一个极限值。 2.树脂颗粒大小：树脂颗粒越小，交换速率越大。 3.树脂相内扩散系数 4.树脂相外扩散系数 5.搅拌 * 1．树脂的选择及其处理 第四节 离子交换分离操作 * 研磨、过筛?使粒度符合要求 浸泡?使其充分溶胀 净化?减少杂质 一般经过研磨、溶胀、洗涤等步骤。 树脂的处理 * 2. 装 置 （1）静态交换法： 工业上（间歇式工艺） ：交换罐。 实验室中： 烧杯。 （2）动态交换法： 工业上：离子交换器 将树脂装入柱状交换器中，使待交换溶液流过交换柱。 * * * 实验室中：交换柱或滴定管 * 装柱：树脂洗至中性后借助水的重力使树脂自然沉积，避免夹杂气泡现象。 3．装柱与装样交换 装柱 离子交换 洗脱 树脂再生 柱式操作： * 装样交换： * 4．洗 脱 洗脱一般采取分步淋洗或梯度淋洗，其中分步洗脱，是指先采用洗脱能力较弱的溶液，使易洗脱组分流出，然后依次使用洗脱能力更强的溶液，洗脱较难洗脱的组分。 * (一) 再生的目的 5. 树脂的再生 使用过的树脂恢复到原状的过程称为树脂的再生。 以适当浓度的酸溶液处理已变为M型的强酸性阳离子交换树脂，使其恢复到H型。 交换使用过的阴离子树脂以适当浓度的碱溶液处理，可从Cl型转为OH型。 * (二) 影响再生的因素 再生剂 再生剂的种类 强酸性阳树脂：用HCl、H2SO4、NaCl、Na2SO4再生； 弱酸性阳树脂：用HCl、H2SO4再生； 强碱性阴树脂：用NaOH、NaCl再生； 弱碱性阴树脂：用NaOH、Na2CO3、NaHCO3等再生。 再生剂的浓度 HCl：5～10% N