咔唑类荧光衍生试剂的合成与其在HPLC%2fMS中的应用.pdf

摘 要 高效液相色谱(HPLC)在分离和分析化学物质方面起着重要的作用。在分析有机化合 物、高分子化合物以及生物样品等物质方面应用较为广泛。HPLC 在化工行业、食品检测、 质量检测、药物检测、环境检测等实际生活方面中的发展前途一片光明。环境中的一些化 学物质可以通过化学衍生-高效液相色谱法的联合使用来进行分析检测。从而荧光检测灵 敏度较高的衍生试剂的科研工作是色谱领域的重要科研方向。本论文主要探究了 4-(9-咔 唑基)苯乙酸的合成反应路线及其紫外性质、荧光性质。本文首先将4-(9-咔唑基)苯乙酸与 各种标准品发生衍生化反应，通过实验得到了最优的衍生反应条件，然后将相应的衍生产 物注入色谱仪中进行分离，最后将相应的检测方法应用于对应的实际样品中。本文的主要 内容有： 第一章：简单地论述了 HPLC 的发展历程，系统地介绍了荧光衍生法的研究进展， 概述了本文的研究内容以及选题思想。 第二章：介绍了咔唑类荧光衍生试剂4-(9-咔唑基)苯乙酸的设计合成和结构性质的表 征及其光谱性质的探究。 第三章：本章使用衍生试剂4-(9-咔唑基)苯乙酸应用于直链脂肪胺的HPLC-MS 分析 检测中。本章首先通过实验得到了最优的衍生反应条件，然后用此实验条件来分析检测 12 种混合脂肪胺标准溶液，最后用此方法来分析实际样品（土壤）中所含的脂肪胺的量。 第四章：本章使用衍生试剂 4-(9-咔唑基)苯乙酸应用于 6 种混合芳香胺标准品的 HPLC-MS 的分析检测中。本章首先通过实验得到了最优的衍生反应条件，然后用此实验 条件来分析检测6 种芳香胺的混合标准溶液，与此同时使用质谱仪进行了在线跟踪，最后 用此方法来分析实际样品（污水）中所含的芳香胺的量。 第五章：本章实现了4-(9-咔唑基)苯乙酸对尼泊金酯成分的分离测定，通过实验得到 了最优的衍生反应条件，并将此条件用于5 种尼泊金酯混合溶液的荧光检测中，并将该方 法应用于食用酱油中尼泊金酯含量的测定，实现了酱油样品中尼泊金酯的色谱分离以及高 灵敏检测。 第六章：本章主要内容是将4-(9-咔唑基)苯乙酸用于混合脂肪醇标准品的分离检测中， 通过实验条件的探索得到了最优的衍生反应条件，并将此条件用于12 种脂肪醇混合标准 溶液的荧光检测中。本章利用该试剂对洗发液中的脂肪醇进行了检测分析，实验结果显示 此方法的检测灵敏度较高。 关键词：高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)；柱前衍生；荧光衍生试剂； 脂肪胺；芳香胺；尼泊金酯；脂肪醇 I Abstract In the way of separating and analysing chemical substance, high performance liquid chromatography (HPLC) is playing an important role. It is widely used in the analysis of organic compounds, polymers, and biological samples, such as substance. HPLC is used in the development of the real-life aspects of the chemical industry, food detection, quality test, drug testing, environments testing whose future is bright. Some of the chemical substances in the environments can be derived by chemical-the joint use of the high performance liquid chromatography to analyze and detect. Thus