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核级银铟镉合金中银、铟及镉的测定实验报告 1 前言 核级银铟镉合金是核反应堆控制棒的关键材料，常见分析方法有ASTM标准和LCA方法。ASTM标准采用电位滴定法测定银，EDTA络合法滴定铟和镉，滴定过程为冷滴定。LCA中则采用重量法测定银，X射线荧光法测定铟和镉。 本标准将上述方法逐一试验，优化各项测试条件，最终确定以电位滴定法测定银，EDTA连续滴定法测定铟和镉，滴定过程采用热滴定。与ASTM标准的不同是滴定过程采用热滴定，滴定銦近终点时二次调整酸度，滴定镉近终点时二次调整酸度。针对EDTA络合铟、镉时对酸度和温度要求苛刻的特点，认真考察了酸度及温度对测定的影响，确定了最佳测定参数。 2实验部分 2.1 仪器 2.1.1 ZDJ-4A型自动电位滴定仪 2.1.2 PHSJ-4A实验室PH计 2.1.3 85-2数显恒温磁力搅拌器 2.1.4 AL204电子天平 2.1.5 指示电极：216型银电极（01） 2.1.6 参比电极：217型双盐桥式参比电极（01） 2.1.7 E-201-C型PH复合电极 2.1.8 T-818-B-6型温度传感器 2．2试剂 2.2.1 电解银（纯度≥99.99%）。 2.2.2 金属铟（纯度≥99.99%）。 2.2.3 金属镉（纯度≥99.99%）。 2.2.4 氨水（ρ约0.90g/ml）。 2.2.5 硝酸（1+1）。 2.2.6 氢氧化钠（200g/L） 2.2.7 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4）：称取乙酸钠20g溶于水中，加入46.2ml冰乙 酸（ρ1.049 g/ml）,以水稀释至500ml，混匀。 2.2.8 PAN指示剂：称取0.1gPAN溶于100ml甲醇中，混匀。 2.2.9氯化钠滴定溶液［c(NaCl)=0.050mol/L］:称取2.922g氯化钠置于500ml烧杯中，加300ml水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.2.10 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）［c(EDTA)=0.010mol/L］滴定溶液（0.010mol/L）：称取3.722gEDTA置于500ml烧杯中，加300ml水溶解,移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2 .3 实验方法 2.3.1银铟镉（AgInCd80-15-5）标准合成样 准确称取（预先用有机试剂清洗）金属银（2.2.1）7.9999g，金属铟（2.2.2）1.5000g和金属镉（2.2.3）0.5001g，一起放入150 ml烧杯中，加入50ml硝酸（2.2.5），低温加热使样品溶解完全，除尽氮的氧化物，移入100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 移取上述溶液10.00ml，置于100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.3.2测定 2.3.2.1银的滴定：吸取10.00ml试液（2.3.1）于100 ml烧杯中，用水稀释至约30ml。用硝酸（2.2.5）或氢氧化钠（2.2.6）调整溶液pH值约为1。放一粒搅拌子于溶液中，并插入银电极与参比电极，用NaCl标准溶液（2.2.9）滴定试样中的银，滴定结束后，记录消耗NaCl溶液的体积VAg。 2.3.2.2铟的滴定:提起电极，将电极上的残留液用水冲洗至烧杯中，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液（2.2.7）调整溶液pH至2.5±0.2。将溶液加热至沸，待上层溶液清澈时停止加热，加入5~6滴PAN指示剂，趁热用EDTA标准溶液（2.2.10）滴定，溶液变为橙黄色近终点时，逐滴补加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（2.2.7）调整溶液PH为3.0，继续滴定至溶液突变为亮黄色，记录消耗EDTA标准滴定溶液（2.2.10）的体积数VIn。 2.3.2.3镉的滴定:加入氨水（2.2.4）调整溶液的pH至6±0.2，溶液由亮黄色变为紫红色，用EDTA标准溶液（2.2.10）滴定，溶液变为橙黄色近终点时，逐滴补加氨水（2.2.4）调整PH为8.0，继续滴定，使溶液再次突变为亮黄色，此时，溶液的温度应不低于55℃。记录消耗EDTA标准滴定溶液（2.2.10）的体积VCd。 3 结果与讨论 3.1溶样试剂的用量实验：准确称取1.0000g试样（厚度不大于1mm的碎屑），于150 ml烧杯中，加入不同体积的硝酸（2.2.5），进行溶解，试验结果见表1 ： 表1 硝酸体积,ml 2 3 4 5 6 溶样时间,min 20 20 20 20 20 溶样结果 未溶完 未溶完 溶完 溶完 溶完 由表1结果可知，溶样时加入5ml硝酸较为适宜。 3.2 测定银的酸度实验：调整滴定银的酸度，按2.3.2.1滴定银，结果见表2： 表2 PH 0.5 1.0 1.5 2.0 3.0 4.0 配入Ag（%） 79.99 79.99 79.99 79.99 79.99