西科大水合肼镀镍.docVIP

实验仪器及所用设备见表2-1： 表2-1 实验仪器设备 型号 名称 生产单位 L104 电子天平 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司 78HW-1 数显恒温磁力搅拌器 杭州仪表电机有限公司 SHB-III 循环水式真空泵 郑州汇成科工贸有限公司 DHG-9075A 电热恒温鼓风干燥箱 上海齐欣科学仪器有限公司 DF-II 集热式磁力搅拌器 常州奥华仪器有限公司 TM-1000 扫描电镜 日本日立公司 D/max-RB X射线分析仪 日本理学电机公司 化学镀实验工艺参数及所用化学试剂用量见表2-2： 表2-2 工艺参数及所用化学试剂用量 实验流程 反应时间 反应温度 化学试剂 等级 用量 除 油 10min 60℃ 氢氧化钠（NaOH）50g/L 碳酸钠（Na2CO3）25 g/L 焦磷酸纳（Na4P2O7）25g/L 粗 化 20min 40℃ 氢氟酸（HF(40%)）100mL/L 硝酸（HNO3(65%)）200mL/L 敏化活化 15min 30℃ 氯化钯（PdCl2）1g/L 盐酸（37%HCl）210mL/L 锡酸钠 （Na2SnO3·7H2O）7g/L 氯化亚锡（SnCl2·2H2O）72.9g/L 解 胶 1min 45℃ 盐酸（37%HCl）500g/L 化 学 镀 30min 75℃ 硫酸镍（NiSO4·6H2O）26g/L 硫酸钴（CoSO4 ·7H2O）20g/L 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）20g/L 次亚磷酸钠（NaH2PO2）32g/L 柠檬酸三钠（C6 H5Na3O7·2H2O）100g/L 硼酸（H3BO3）60g/L 氯化铵（NH4Cl）30g/L 2.2.2 实验流程 2.2.3 实验流程 1．除油 ① 除油主要是除去工件表面在机械加工或储存过程中残留的润滑油、防锈油、抛光膏等油脂或污物。主要的除油方式有有机溶剂除油、碱液除油、电化学除油、乳化剂除油、超声波除油等。我们主要是使用碱性除油。碱性除油是指用含有碱性化学药剂的处理液除去表面油污的方法，这种方法实质是靠皂化油和乳化作用除油。 ① 准确称取计算量的镍盐(硫酸镍)，钴盐（硫酸钴），铁盐（硫酸亚铁）还原剂(次亚磷酸钠)，络合剂(柠檬酸钠)，蒸馏水溶解，搅拌均匀； ② 将已完全溶解的主盐溶液，在不断搅拌下倒入含络合剂的溶液中； ③ 将完全溶解的还原剂溶液，在剧烈地搅拌下，倒入按②配制好的溶液中； ④ 将硼酸在热水中溶解后，在充分搅拌作用下，倒入按③配制好的溶液中； ⑤ 用蒸馏水稀释至计算体积，调节Ph值为8.5。 在以上镀液的配制过程中应注意的事项有：严格按照以上①～⑤的工序进行溶液的配制，先后顺序千万不可颠倒，否则就得不到性能合格的镀液，在配制过程中一定要进行搅拌，即使已预先将各部分药品完全溶解，进行混合时，若不进行充分搅拌也会生成肉眼难以发现的化合物。 ⑥ 将镀液置于75℃水浴中，在不断搅拌下加入上述处理好的石墨，搅拌下反应30min左右。 实验现象：反应剧烈，不断有大量气泡产生；溶液颜色由黑褐色变成淡淡的紫红色；溶液由浑浊变澄清；转子上不断聚集石墨。 ⑦ 待无气泡产生后，后停止加热，将烧杯从水浴中取出，抽滤，用蒸馏水不断冲洗得到复合粉末，以确保复合粉末中没有附着别的离子。最后在干燥箱中干燥，得到纯净的具有优良磁性能的复合粉末。 石墨 除油 粗化 石墨化学镀粉末 解胶 敏化、活化 冲洗至中性、干燥 化学镀 冲洗至中性、干燥 冲洗至中性、干燥 冲洗至中性、干燥 冲洗至中性、干燥 冲洗至中性、干燥