色谱与质谱学2解析.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 正相用于异构体的分离；不溶于水的物质 * * * * * * * * * * * * * * * * * 柱长单位为mm，时间单位为s * * 浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器：测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。 按响应值与浓度还是质量有关，检测器分为质量型检测器和浓度型检测器。检测器的响应值取决于载气中组分的浓度，为浓度型检测器。它的响应值与载气流速的关系是：峰面积随流速增加而减小，峰高基本不变。因为当组份量一定、改变载气流速时，只是改变了组份通过检测器的速度，即改变了半峰宽，其浓度不变。如TCD、ECD等。当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分量时，为质量型检测器。它的响应值与载气流速的关系是:峰高随流速的增加而增大，而峰面积基本不变。因为当组分量一定，改变载气流速时，即改变了单位时间内进入检测器的组分量。但组分总量未变，如FID、FPD等。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 气相色谱仪分析过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸气带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱 * 气相色谱仪分析过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸气带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱 * * * * * 100%聚二甲基硅氧烷 5%二苯基95%-二甲基硅氧烷 35%二苯基65%-二甲基硅氧烷共聚物 50%二苯基50%-二甲基硅氧烷共聚物 * * * * * 峰底(Peak Base):从峰的起点与终点之间的连接直线 . 峰高 h (Peak Height):色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离称为峰高(peak height)。用h表示。 * 4.峰高（ h）（peak height）：从峰高最大值到峰底的距离（见图中的BE）。5.峰宽（W）（peak height）：在峰两侧拐点（见图中的F,G）处所作切线与峰底相交两点间的距离（见图中的KL）。 6.半高峰宽（Wh/2）（peak width at half height：通过峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两点间的距离（见图中的HJ）。 * 7.峰面积（A）（peak area）：峰与峰底之间的面积（见图中的CHEJDC）。8.拖尾峰（tailing peak）：后沿较前沿平缓的不对称峰。9.前伸峰（leading peak）：前沿较后沿平缓的不对称峰。10.假峰（ghost peak）：并非由试样所产生的峰。11.畸峰（distorted peak）：形状不对称的峰，如拖尾峰、前伸峰。 * 12.基线（haseline）：在正常操作条件下仅有流动相通过检测器系统时产生的响应信号的曲线。13.基线漂移（baseline drift）：基线随时间定向的缓慢变化。14.基线噪声（N）（baseline noise）：由于各种因素所引起的基线波动。 * * * * * * * * * Vs/Vm为一常数beta * * * （1）色谱条件一定时，K或k值越大，则组分的保留值也越大。 （2） 两个组分的K或k值相等，则两个组分的色谱峰必将重合。 （3）两个组分的K或k值差别越大，则相应的两色谱峰相距就越远。 * * * U为流动相的速度，U谱带为物质的流出速度 * * * * * * * * * * * 计算 如果连续进样，得出相应R和M 定义:为检测器三倍噪声的水平 D=3N/S S↑ D越小越敏感 3、检测限D(也叫敏感度) 实质上是信噪比 因此性能好的Det,不但灵敏度高 而且噪声要小 组分在Det中的信号必须大于Det本底信号(噪声)才能与噪声区别， 规定:组分信号至少为噪声的三倍, 才可定量 4、线形范围 定义:信号与进样量成正比的