04-EDTA标准溶液的标定讲述.pptVIP

一、实验目的 1. 掌握EDTA标准溶液的标定方法。 2. 学会判断络合滴定的终点。 3. 了解缓冲溶液的应用。 二、实验原理 EDTA（Na2EDTA）能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，所以广泛用来滴定金属离子。 标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3、Cu、MgSO4等，通常选用其中与被测组分相同的物质为基准物，这样滴定条件一致，可减少滴定误差。 ? 标定EDTA溶液用“钙指示剂”作为指示剂。 三、实验仪器与试剂 仪器：分析天平，称量瓶，酸式滴定管，锥形瓶， 250mL容量瓶，25mL移液管，量筒。 试剂：0.02M EDTA溶液，碳酸钙，钙指示剂，HCl，NaOH，镁溶液等。 四、实验步骤 1. 标准钙溶液的配置 ?? 1）减量法称取110oC干燥的CaCO3基准试剂0.3~0.4g（称准至0.1mg）于烧杯中； 2）用少量水润湿，盖以表面皿。从杯嘴内缓缓加入1+1HCL10~20mg，溶解。 3)溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 四、实验步骤 2.?? EDTA标准溶液的标定?? 五、实验数据处理 根据所耗EDTA溶液的体积和CaCO3质量，计算出EDTA溶液的准确浓度，平行做三份。 ?EDTA标准溶液浓度的计算 六、注意事项 CaCO3基准试剂加HCl溶解时，速度要慢，以防激烈反应产生CO2气泡，而使CaCO3溶液飞溅损失。 络合滴定反应进行较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点时，更应缓慢滴定，并充分摇动。 * * EDTA标准溶液的标定 二、实验原理 1-(2-羟基-4-磺基-1-萘基偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸 ? 钙指示剂在溶液pH值为12~13的条件下显蓝色，能和Ca2+生成稳定的红色络合物。 Ca? +? In → CaIn ? （ 蓝色 ）?? （ 红色 ） ? 当用EDTA滴定时，Ca2+与EDTA生成无色的络合物，当接近化学计算点时反应式如下： ? CaIn? +? Y → CaY? +? In ?（红色） （无色）???? （无色） （蓝色） 1) 用移液管移取25mL标准钙溶液，加入锥形瓶中; 2) 加入约25mL水，2mL镁溶液，5mL100 g·L-1 NaOH和约10mg（绿豆大小）钙指示剂，摇动锥形瓶，使指示剂溶解，溶液呈明显红色; 3) 用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为蓝色，即为终点。 测定次数 第一次 第二次 第三次 (碳酸钙+称量瓶)质量 g (倾倒后碳酸钙+称量瓶)质量 g 碳酸钙质量 g 取用碳酸钙溶液的体积 mL 25.00 EDTA溶液终读数 mL EDTA溶液初读数 mL V (EDTA）mL c (EDTA） c(EDTA）平均值 绝对偏差 di= 相对平均偏差 * * *