碳化硅粉体的表面改性分解.pptVIP

SiC粉体的表面改性 制作者：贾子康、冯推清、王峣 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 背景介绍 改性方法 合成过程 表征方法 CONTENTS 碳化硅分子式为SiC，是用石英砂、石油焦、木屑等原料通过电阻炉高温冶炼而成。硬度介于刚玉和金刚石之间；晶体结构分为六方晶系的α-SiC和立方晶系的β-SiC，β-SiC于2100℃以上时转变为α-SiC。 遇到问题：粉体形状不规则，粒径小，表面能高，容易发生团聚，形成二次粒子，无法表现出表面积效应和体积效应难以实现超细尺度范围内不同相颗粒之间的均匀分散以及烧结过程中与基体的相容性，进而影响陶瓷材料性能的提高。 背景介绍 固相法 液相法 气相法 改性方法分类 利用含Si和含C的有机高分子物质,通过适当溶胶凝胶化工艺制取含有混合均匀的Si和C的凝胶,然后进行热解以及高温碳热还原而获得碳化硅的方法。 溶胶凝胶法 1 一类是加热凝胶聚硅氧烷，发生分解反应放出小单体，最终形成SiO2和C，再由碳还原反应制得SiC粉;另一类是加热聚硅烷或聚碳硅烷放出小单体后生成骨架，最终形成SiC粉末 聚合物热分解法 2 液相法 硅烷偶联剂的烷氧基是与 SiC 粉体表面的—Si—OH 反应的主要基团，它极易水解生成醇类，故表面改性反应必须选择在非水和非醇类介质中进行。 在四口烧瓶中加入 350 mL 甲苯、50 g SiC 微粉和相应比例的硅烷偶联剂，通入 N2，在 N2 气流下升温至 85 ℃并搅拌反应 6 h。反应结束后，产物趁热真空抽滤， 经多次超声分散(超声介质为水、 丙酮；时间为 30 min)、离心洗涤(介质：水、丙酮；时间：25 min)后，于 105 ℃烘箱中干燥 12 h，冷却后待用。 材料准备：选用自行加工的 SiC 粉体， D50 = 0.897 μm，SiC 含量为 98.98% (质量分数，下同)；硅烷偶联剂(KH–550,NH2CH2CH2CH2Si(OC2H5)3)；丙三醇(分析纯)； 甲苯(分析纯)；丙酮(分析纯)；氮气(99.99%)。 实验过程 粘度 SEM XRD 粒径分析 表征方法 B 粘度与时间 A 粘度与温度 C 粘度与偶联剂 粘度的影响 结论：在 70～90 ℃范围内，浆料黏度随温度的升高而降低；当温度超过 90 ℃，黏度随温度的升高而增大， 这表明疏水预处理过程受温度的影响较大。根据反应动力学理论，通常提高温度会加快反应速率，有利于反应的进行；但当温度高于 90℃后，反应变得剧烈，包覆层不均匀、不致密，浆料黏度又有所提高。 粘度与温度 结论：反应时间小于4h时，SiC 浆料的黏度较高；在 4～6 h 之间，SiC 浆料黏度较低且随反应时间的延长变化不大；超过 6 h 后，浆料黏度随时间的延长急剧增大。 分析：在反应时间较短时，硅烷偶联剂中的烷氧基团不能与 SiC 粉体表面的—OH 基充分发生反应，无法完全包覆在 SiC 粉体表面，浆料不能完全呈现硅烷偶联剂的性质。随时间延长，硅烷偶联剂在粉体表面的包覆面积逐渐增大，SiC 颗粒的表面性质也逐渐接近硅烷偶联剂的性质，浆料黏度明显下降； 在 4～6 h 内随着时间的延长，浆料黏度变化不大，表明包覆反应已经完成，浆料黏度没有出现大的变化； 但当反应时间超过 6 h 后，随时间延长，浆料黏度明显提高，这可能是由于包覆过程中有副反应发生所致。 粘度与时间 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * * *