第1章X射线荧光-2X射线荧光方法基础汇编.ppt

* 半导体探测器 特点 能量分辨率好、线性响应好、脉冲上升时间短、结构简单、偏压低等 常用的X射线探测器 第三节 X射线探测器 * 半导体探测器 工作原理 工作时接反向偏压，N区表面接电源正极，P区底层接电源负极，同时接地。当X射线入射到探测器时，由于N层很薄(0.1μm)，入射光能量损失很小，很快到达灵敏区(I)区， 到达灵敏区(I)区，形成电子-空穴对。在电场作用下，电子与空穴分别向表面层及底层运动，最后为两电极收集，输出端产生电脉冲信号。脉冲幅度与入射的X射线能量成正比。 常用的X射线探测器 第三节 X射线探测器 * 半导体探测器 Si(Li)探测器对X射线的探测效率与X射线能量有关。低能部分因窗物质的吸收以及高能部分因光电吸收截面减小，都表现出低的探测效率，其中以2~40keVX射线能量的探测效率最佳。 常用的X射线探测器 第三节 X射线探测器 * 能量分辨率 Si（Li）探测器能将相邻元素的KαX射线明显分开，正比计数器只能分开原子序数之差大于2的元素的K αX射线，闪烁计数器能量分辨率最差。 探测器的性能比较 第三节 X射线探测器 * 探测效率 闪烁探测器的效率最高。在低能部分三种探测器都有较高的探测效率，探测的最低阈能则由窗物质决定。 探测器的性能比较 第三节 X射线探测器 * 输出脉冲的幅度 闪烁探测器输出脉冲幅度最大（n﹒10~ n﹒100mV ）；正比计数器为毫伏级；半导体探测器本身无放大作用，输出幅度最小，一般在毫伏级以下。 计数速度 分辨时间都很小，计数率在3000~ 4000次/s范围内都不必进行漏计校正。 探测器的性能比较 第三节 X射线探测器 * 滤片工作原理 第四节 滤片 弥补探测器的能量分辨率不足。 利用在吸收线能量两侧，吸收系数差别很大，来进行能量选择。 * 滤片工作原理 第四节 滤片 例1：用薄锌片过滤镓的K系X射线。 锌片明显吸收GaKβ线，使GaKα更突出。 改善激发源的谱线能谱成分。 * 滤片工作原理 第四节 滤片 例2：锰矿石分析，由于大量存在的Fe元素干扰Mn的测量，使测量精度较差。 用Cr片作吸收滤片，强烈吸收FeKα ，FeKβ以及Co、Ni等元素的X射线荧光，而对MnKα的吸收较小，从而突出它在总计数率中的比例，优化Mn的检出限。 多元素分析中，用来压制某些高含量组分的强X射线荧光，以提高待测谱线的测量精度。 * 第五节 探测装置几何布置 中心源几何布置； 侧源几何布置； 环状源几何布置； 准直束几何布置。 源-样-探测器相对位置 避免激发源初级射线直接照射探测器 * 第五节 探测装置几何布置 中心源几何布置：最常用。 与理论要求最接近，由于几何状态的差别引入的误差最小。 激发源挡住了探测器的中心部分，降低探测效率。 激发源能量较低，激发源体积较小时才用这种几何布置。 * 第五节 探测装置几何布置 侧源几何布置 充分利用探测器的有效部分，提高探测效率。 倾斜入射，增加试样不均匀性、表面不平整和粒度变化引入的误差。 直接公式计算引入误差，相对测量可消除。 * 第五节 探测装置几何布置 环源几何布置：较好方式 充分利用探测器的有效区域，提高探测效率。 不同方向入射，激发面积较大，对试样不均匀性、表面不平整性和粒度差异引入的误差有一定的抑制。 源本身有效面积比较大，可制成较高活度的激发源。 制作工艺较复杂，价格贵。 * 第五节 探测装置几何布置 准直束几何布置 激发源射线能量较大，需要较厚的屏蔽层，或只需激发试样表面较小区域。 * 第五节 探测装置几何布置 d约8-10mm 源-样距离 * 第五节 探测装置几何布置 样品面积大小 D为3.9cm，I为最大值的80%； D为4.7cm，I为最大值的90%； D≥8cm，趋于饱和 * 第六节 仪器的一般要求 便携式原位X射线荧光仪整机性能指标 稳定性 稳定性包括连续工作稳定性和长期稳定性。 连续工作稳定性——指仪器8h连续工作时间内，待测元素特征荧光强度的瞬时平均值的最大相对误差，以百分数表示。要求连续工作稳定性好于1%。 长期工作稳定性——指仪器使用期间（数月至数月不等），仪器测量结果的平均变化，这个变化与元器件的老化有关，主要是与探测器性能变坏（如晶体潮解、光电倍增管老化、正比计数管的分辨率变坏等）有关。要求好于2%，如变差，应重新调试、标定仪器，并更换必要的零部件。 * 第六节 仪器的一般要求 便携式原位X射线荧光仪整机性能指标 能量分辨率 对于闪烁探测器，能量分辨率应达到80%~100%(对5.9keV射线)。对正比计数器，能量分辨率应达到14%~17%(对5.9keV射线)。 * 第六节 仪器的一般