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③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的危险。 取6ml 乙醚,加2ml 10%的碘化钾溶液,用力振摇,放置1分钟,若出现黄色,则证明有过氧化物存在。 过氧化物: H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、ZnO2、 MgO2等 7、 注意及说明 ④提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴下80滴左右,每小时回流6-12次为宜,提取过程应注意防火。 7、 注意及说明 ⑤在抽提时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样,可防止空气中水分进入,也可避免乙醚挥发在空气中,如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。 ⑥抽提是否完全,可凭经验,也可用滤纸或毛玻璃检查,由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下油迹表明已抽提完全。 7、 注意及说明 ⑦在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热,应该用电热套,电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚,因乙醚稍有残留,放入烘箱时,有发生爆炸的危险。 ⑧ 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时,以增重前的重量作为恒重。 ⑨因为乙醚是麻醉剂,要注意室内通风。 7、 注意及说明 思考题 索氏提取法的原理、方法、注意事项。 乳脂肪的测定方法有哪几种? 脂类测定提取剂的种类、优缺点。 食用油特性(酸价、碘价、氧化值、过氧化值、皂化价、羰基价)的定义。 LOGO 食品分析与检测技术 第五章 脂 类 的 测 定 第一节 概述 第一节 概述 二、脂肪在食品与食品加工中的作用 1、脂肪是食品中重要的营养成分之一,是食物中能 量最高的营养素。 (1)脂肪可为人体提供必需脂肪酸。脂肪是一种富含 热能营养素,是人体热能的主要来源。 (2)脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性 维生素的吸收。 (3)脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白,在调节人体生理 机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的 作用。 1、游离态 动物性脂肪及植物性油脂; 2、结合态 天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品 (如焙烤食品及麦乳精等)中的脂肪,与蛋白质 或碳水化合物形成结合态。 对大多数食品来说,游离态脂肪是主要的, 结合态脂肪含量较少。 四、脂类的提取 不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异,所以也没有一种通用的提取剂。 1、溶剂的选择 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶剂中,根据相似相溶的规律具体选择。 ①乙醚: 有一定极性,极性小于乙醇、甲醇、水。溶 解脂肪的能力强,应用最多。 乙醚沸点低(34.6℃),易燃,可饱和2%的水。 含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂 成分。 用无水乙醚作提取剂,被测样品要事先烘干。 ②石油醚(40-60)℃ 石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。 因二者各有特点,故常常混合使用。 乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态 的脂肪。对于结合态的脂类,必须预先用酸 或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后,才 能提取。 ③ 氯仿—甲醇 对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。 2、样品的预处理 (1)固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎过程中的温度,防止脂肪氧化。 (2)样品要干燥 温度低——酶活力高,脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 (3)酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。 第二节 常用的测定脂类的方法 常用的测定脂肪的方法有: 酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。 罗紫-哥特里法(RG法) 盖 勃 法(G法)和巴布科 克 氏 法(B法) 主要用于乳及乳制品中脂类的测定。 这三种方法均为国家标准检测方法。 准确度RG﹥G﹥B 减法测定法用于脂肪含量﹥80%的富含脂类物质的食品测定。 一、 索氏提取法 1、 原理 将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。 一、 索氏提取法 1、 原理 一般食品用有机溶剂浸提,挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪,此外,还含有磷脂、色素、树脂
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