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旋光度的测定 一.实验目的 1.了解测定旋光度的意义和用途。 2.了解旋光仪的构造。 3.熟悉旋光仪的使用方法，并能计算比旋光度。 二.实验原理 某些有机化合物具有手性，即光学活性。有机化合物旋光性，可用旋光度来表示。 物质的旋光度与溶液的浓度、溶剂、温度、旋光管的长度和所用光源的波长等有关 1.旋光仪的外形 2.旋光仪的工作原理 3.基本概念及术语 旋光性：化合物能使平面偏振光平面旋转的性质。 旋光物质(光学活性物质)：具有旋光性的物质。 旋光度(α)：使偏振光振动面旋转的角度。 右旋体和左旋体： —能使偏振面右旋(顺时针)的物质称为右旋体，用(+)表示 —能使偏振面左旋(逆时针)的物质称为左旋体，用(-)表示 3.1.旋光度与比旋光度 旋光仪测定的旋光度α是物质的非特征物理常数 —化合物的旋光度与溶液浓度、溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度等有关。 旋光度的测定可以用来判断手性化合物的纯度及其含量测定。 比旋光度是旋光性物质特有的物理常数 —为了比较不同物质的旋光性能，通常用比旋光度来表示物质的旋光性。 比旋光度表示 α：旋光仪测定的读数 t：测定时的温度 D：光源钠光的波长(589nm) l：测定管的长度(dm) [2dm] ρ：溶液的浓度(g/ml) 3.2.旋光度的测定（三分视场） 从目镜中可观察到的几种情况： (1)中间明亮，两旁较暗。 (2)中间较暗，两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等的均一视场。 测定物质的旋光度时，旋转手轮，调整检偏镜刻度盘； 直到调节视场成明暗相等的单一视场为止； 读取刻度盘上所示的刻度值。 3.3.旋光仪的读数(同游标卡尺) 右旋物质是指检偏镜沿顺时针方向旋转能使三分视场明暗程度重新相等的物质，用“+”表示。 左旋物质是指检偏镜沿逆时针方向旋转能使三分视场明暗程度重新相等的物质，用“-”表示； 三.实验操作步骤 1.待测溶液的配制（已配制） —葡萄糖溶液：5%、10%、15%、20%、X%； —果糖溶液：5%、10%。 2.装待测液（已装好） —问题：样品管中如有气泡，对旋光度的测定是否有影响？ 3.旋光仪的零点校正 —接通电源，待钠光灯发光稳定，将装蒸馏水的测定管放入旋光仪中； —校正目镜的焦距，使视野清晰； —旋转手轮，调整刻度盘，使视场中三分视场的明暗程度一致； —读取刻度盘上所示的刻度值; —重复两次，取其平均值作为零点(α0)。 4.样品旋光度的测定 —换放盛有待测样品的测试管，按上述方法测其旋光度值，重复两次，取其平均值。 四.数据记录与处理 4.1.数据记录： 4.2.1. 计算出葡萄糖和果糖的平均比旋光度 4.2.2 确定未知样品中葡萄糖的浓度（两种方法） —通过标准曲线得出：绘制葡萄糖溶液的α-c工作曲线，确定未知葡萄糖溶液浓度，最好用坐标纸绘图（求X%) —由葡萄糖溶液的平均比旋光度计算得出 思考题 见书！ * * 杨家强 药物化学教研室 光源 起偏镜 偏振光 样品管 检偏镜 偏振光旋转的角度 无旋光物质时 加入旋光物质后，旋转检偏镜 读数点 读数9.0 读数0.30 0-180° 1 °分成20等分, 0.05 °/ 等分 先读外圈（小数点前），再度内圈（小数点后） [α]Dt ……. α-α0 α-α0 实际值 10%葡萄糖 5%葡萄糖 零点α0 蒸馏水(α0) 测定平均值 2 1 测定读数与零点之间的夹角 4.2.数据处理： * * * *