北京地区PAHs质量控制论述.doc

3.3 实验试剂及仪器 实验中使用的试剂包括：无水硫酸钠，硅胶（60～80 目），重铬酸钾，浓硫酸，正己烷，二氯甲烷，环己烷，丙酮，乙二醇。其中，无水硫酸钠经650焙烧10h，降温后保存于干燥器中待用；硅胶在马夫炉中经650焙烧10h以去除有机杂质，每次使用前在130条件下活化16h；脱脂棉在使用前用二氯甲烷提取索氏提取 20 h；正己烷、环己烷、丙酮、二氯甲烷均为分析纯（北京市化学试剂公司），使用前经重蒸馏处理，弃掉10%的前馏分和10%的后馏分之后再使用。内标为2-floruo-1,1’-biphenyl和p-terphenyl-D14（百灵威化学，JK Chemical，USA，2.0 μ g/mL）。 实验中使用的仪器包括：2030B型中流量智能TSP采样器（青岛崂山应用技术研究所），TMP-1500大气采样器（江苏金坛市亿通电子有限公司），玛瑙研钵和研杵，网筛，电子天平（德国，Sart Ф rius，0.1mg~110.0g），旋转蒸发仪（上海申生科技有限公司，R-201 旋转蒸发仪），TOC 测定仪（Dioxin TOC-5000A），冷冻干燥器（FD-1A,北京博医康实验仪器有限公司），恒温水浴锅（室温~100.0），加速溶剂提取仪（美国DIONEX公司，ASE-300，配34ml萃取池），气相色谱仪（美国Agilent6890 plus，配Agilent5973型质谱检测器和Agilent7683型自动进样器，HP-5石英毛细管色谱柱：30m×0.32mm, ID×0.25μm 液膜厚）等。 实验中使用的器皿包括：PUF玻璃套管、索氏提取器（100mL）、层析柱（长35cm，内径1cm）、平底烧瓶、圆底烧瓶、茄形瓶、棕色广口瓶、样品瓶、烧杯等。所有玻璃器皿在使用前后均使用铬酸洗液（40g重铬酸钾+80mL蒸馏水+700ml 浓硫酸）浸泡，经自来水和去离子水清洗干净。实验中使用的其他实验用品包括：玻璃水槽（内径30cm、高30cm）、玻璃纤维滤膜、聚氨基甲酸乙酯泡沫（PUF）、滤纸和脱脂棉（使用前在90，正己烷中净化8h）、自动进样枪及枪头，坩埚，铝箔、玻璃棒，胶头滴管，药匙，镊子、淀帚、乳胶手套、定时器、洗瓶、塑料烧杯、冰箱等。 ASE设定条件：温度140（5min）；压力 1500psi；静态提取7min；循环次数为1次；溶剂淋洗体积60%；氮气吹扫60s。 GC条件：HP-5 MS 30m×0.250mm毛细管色谱柱，载气为高纯He，柱前压0.03MPa，线速度37cm/秒。进样口温度280，采用不分流进样方式，进样1μ L。进样口温度升温程序为：初始柱温 60 ，以5/分钟的速度升温至300，保持20分钟至样品完全流出。 MSD条件：EI电离源70eV，质量范围45～600 amu，倍增器电压1288V，离子源温度230°C，选择离子检测（SIM）模式，各PAHs的定量和定性离子列于表3-3中。质谱图库为美国国家标准研究所提供的NIST 98 Chemical Structures。目标物为16种USEPA优控PAHs：萘（NAP，2环）、苊（ACY，2环）、二氢苊（ACE，2环）、芴（FLO，2环）、菲（PHE，3环）、蒽（ANT，3环）、荧蒽（FLA，3环）、芘（PYR，4环）、苯并[a]蒽（BaA，4环）、屈（CHR，4环）、苯并 (b) 荧蒽（BbF，4环）、苯并 (k) 荧蒽（BkF，4环）、苯并(a) 芘（BaP ，5环）、二苯并 (ah) 蒽（DahA，5环）、茚并 (1,2,3-cd) 芘（IcdP，5环）、苯并(ghi)苝（BghiP，6环）。 3.4 北京市表土样品的采集和实验测定 3.4.1 表土样品的采集和前处理 图 3-3 北京表土样品采集点本研究采用经纬向宽度相距10公里的网格布点，于2004年4月至2004年6月采集了北京市全境161个表层土壤样品，采样点基本是均匀分布的。在实际采样时，根据预先布设采样点的地理坐标，运用 GPS 进行定位，实际采样位置根据预设样点附近的实际交通情况作适当调整，最终采样点分布如图3-3 所示。在每个采样点采用5点取样法采样，在100×100m2的区域内，四角和中央各采集1份（约200g）表层0-10cm厚度的土壤，将5份土样均匀混合，作为该采样点的代表性样品。采样时，使用不锈钢铁铲，取适量土样，保存于洁净的聚乙烯袋中封口保存，带回实验室。 带回实验室的表层土壤样品在室温下风干，去除砾石及动植物残体等杂质，使用玛瑙研钵和研杵进行研磨，全量过20目筛，密封于洁净的聚乙烯袋中，置于冰箱中低温避光保存至分析。 3.4.2 表土样品的提取、净化、浓缩 将10g表层土壤样品和10g无水硫酸钠的混合样品填入预先装好玻璃纤维滤膜的加速溶剂提取仪（A