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ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体的定点分析 (图中数字为Y2O3 mol%) 固体氧化物型燃料电池(SOFC)双极板(阳极一侧)的组织、成分变化 Elem Wt % At % O K 10.77 29.61 CrK 34.24 28.97 MnK 4.02 3.22 NiK 50.97 38.20 Total 100.00 100.00 图中白色颗粒的成分 Elem Wt % At % O K 10.77 29.61 CrK 34.24 28.97 MnK 4.02 3.22 NiK 50.97 38.20 Total 100.00 100.00 双极板基体的成分 Specimen: Section of a metal EDS spectrum of area 2 2）线分析 将谱仪(波谱仪或能谱仪)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置上，使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿该直线的浓度分布曲线。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的浓度分布曲线。 BaF2晶界的线扫描分析(晶界有氧偏聚) Line scans for 6 elements Backscattered electron image of Chromite 3）面分析 电子束在样品表面作光栅扫描时，把X射线谱仪固定在接受某个元素特征X射线信号的位置上，此时在荧光屏上便可得到该元素的面分布图像。实际上这也是扫描电镜内用特征X射线调制图像的一种方法。 图像中的亮区表示这种元素的含量较高，若把谱仪的位置固定在另一位置，则可获得另一种元素的浓度分布图形。 X射线扫描像可以提供元素浓度的面分布不均匀性的资料，并与材料的微观组织联系起来。一般说来，不同区域间的浓度差应大于2倍，才能得到衬度较好的扫描图像。 ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (Bi在晶界上有严重偏聚) 形貌像 Bi元素的X射线面分布像 镍基体中碳化钽粒子 a) 背散射电子相 b) TaMα像 c) NiKα像 a c b Sample: Chromite Secondary electron image Backscattered electron image Dot maps for 6 different elements 定量分析简介 定量分析的目的： 根据入射电子束激发产生的特征X射线强度测量值求得尽可能正确的元素浓度值。 定量分析的原理： 先测量试样中Y元素的X射线强度I’y，再在同样的条件下测定纯Y元素的X射线强度I’y0，然后分别扣除背底和计数器死时间对所测值的影响，得到相应的强度值Iy和Iy0，把二者相比得到强度比Ky: 在理想情况下， Ky就是试样中Y元素底质量浓度Cy. 在操作过程中，需要注意的问题： 1）必须精确测定未知样品和标样中同一元素的同名特征谱线(通常是Kα，对高原子序数的元素也可采用Lα和Mα)。 2）由于标准样品不可能做到绝对平均，一般情况下，还要考虑原子序数、吸收和二次荧光的影响。因此，实际浓度Cy和Ky之间还有一定的差别，必须修正： 式中，Z:原子序数修正 A:吸收修正 F:二次荧光修正 一般情况下对于原子序数大于10、质量浓度大于10％的元素，修正后的浓度误差可限定在±5%之内。 3）对于定量分析的样品，表面必须平整，以避免浮雕造成对X射线的附加吸收或虚假的信号强度。 样品必须导热、导电。对非导体样品应蒸发沉积表面导电层。 电子探针的综合应用： SiC纤维增强Mg-Al合金复合材料的成分鉴别 Nicalon fibre before etching in dilute nitric acid solution. SEMEDS; scale bars 10μm. Nicalon fibre after etching in dilute nitric acid solution. SEMEDS; scale bars 10μm. Metallographically polished section from composite specimen, general view showing grey reacted fibres and black reacted fibres, SEM;scale bar 50 mm. Three zones for