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实验仪器与操作步骤 二、元素分析与相对分子质量的测定 (一)元素分析 1、定性分析:用化学方法鉴定有机物分子的元素组成。 如燃烧分析法:燃烧后,C生成CO2,H生成H2O。 3、相对密度法:M1=dM2 例:O2对H2的相对密度为16,H2的相对分子质量为2g/mol,则: MO2=16×MH2=32g/mol ? 问:知道了有机物的分子式,能确定是哪种物质吗 例: 二甲醚和乙醇 [例1]下图是一种分子式为C4H8O2的有机物的红外光谱谱图,则该有机物的结构简式为: C—O—C C=O 不对称CH3 CH3COOCH2CH3 2、核磁共振氢谱 用途:推知有机物分子有几种不同类型的氢原子及它们的数目 原理:不同化学环境的氢原子(等效氢原子)因产生共振时 吸收的频率不同,被核磁共振仪记录下来的吸收峰的 面积不同。所以,可以从核磁共振谱图上推知氢原子的 类型及数目。 吸收峰数目=氢原子类型 吸收峰的面积之比= 各种类型的氢原子个数之比 [练习2]2002年诺贝尔化学奖表彰了两项成果,其中一项是瑞士科学家库尔特·维特里希发明了“利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”。在化学上经常使用的是氢核磁共振谱,它是根据不同化学环境的氢原子在氢核磁共振谱中给出的信号不同来确定有机物分子中的不同的氢原子。下列有机物分子在核磁共振氢谱中只给出一种信号的是( ) A HCHO B CH3OH C HCOOH D CH3COOCH3 A * * 第一章 认识有机化合物 研究有机化合物的基本步骤 分离、提纯 元素定量分析 测定相对分子质量 波谱分析 确定实验式(最简式) 确定分子式 确定结构式(有哪些官能团) 二、分离、提纯 1、蒸馏:利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。如石油的分馏。 常用于分离提纯液态有机物。 条件:有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大(30℃左右) 实验1-1工业乙醇的蒸馏 含杂工业乙醇 工业乙醇(95.6%) 无水乙醇(99.5%以上) 蒸馏 加CaO 蒸馏 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 锥形瓶 蒸馏 注意事项: ①仪器组装的顺序:“先下后上,由左到右” ②温度计水银球的位置:与支管口下缘齐平 ③蒸馏烧瓶所盛放液体容量: 不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。 ④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。 ⑤蒸馏烧瓶中加少量碎瓷片(沸石),防止液体暴沸。 ⑥要加石棉网。 2、重结晶: 为了得到纯度较高的晶体,把析出的晶体重新用适当的溶剂溶解,再结晶方法。 关键:选择适当的溶剂 溶剂的条件:(1)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大;(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。 例如:苯甲酸的重结晶 实验步骤: 1、加热溶解:往装有粗苯甲酸的烧杯中加入40 mL蒸馏水,在石棉网上搅拌加热,至粗甲苯溶解。全溶后在加入少量蒸馏水。 2、趁热过滤:用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中。(注意:一贴,二低,三靠) 3、冷却结晶:将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。 4、滤出晶体。 注:苯甲酸在水中的溶解度:0.17g(25℃), 6.8g(95℃) 仪器:烧杯、玻璃棒、石棉网、三脚架、酒精灯、铁架台等 分离、提纯 注意事项: ①为了减少趁热过滤过程中苯甲酸的损失,一般在加热溶解固体后再加少量蒸馏水; ②冷却结晶时,并不是温度越低越好。因为温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,打不到提纯的目的。 3、萃取: 利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。主要仪器:分液漏斗 萃取操作过程: 静置 分液 振荡 4、萃取剂的选择 ①与原溶剂互不相溶且不反应,密度差越大越好; ②被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要大得多。 5、常见的有机萃取剂 苯、乙醚、石油醚、二氯甲烷、四氯化碳…… [练习1]下列每组中各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是( ) A.乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水 B.四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水 C.甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇 D.汽油和水,苯和水,己烷和水 BD 分离、提纯 【思考与交流】1.常用的分离、提纯物质的方法有哪些? 2.下列物质中的杂质(括号中是杂质)可以用什么方法除去? (1)酒精(水) (2)壬烷(己烷) (3)KNO3(NaCl)
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