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第五章 原子吸收分光光度分析法 原子吸收仪器（1） 原子吸收仪器（2） 原子吸收光谱仪主要部件 一、光源 二、原子化系统 （1）雾化器 （3）火焰 4.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 （3）优缺点 5、原子化器比较 三、分光系统 四、检测系统 内容选择： * 一、光源 light sources 二、原子化系统 device of atomization 三、分光系统 spectrophotometric system 四、检测系统 detector system 第三节 原子吸收光谱仪 atomic absorption spectrometry,AAS atomic absorption spectrometer 光源，原子化系统，分光系统，检测系统 特点 (1)采用锐线光源 (2)单色器在火焰与检测器之间 (3)原子化系统 1.作用 提供待测元素的特征谱线。 光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大， 稳定性好； （4）操作方便，寿命长。 （1）组成： 阳极，空心圆筒形，阴极，低压惰性气体。 （2）工作过程： 高压直流电（300V）→阴极电子→撞击惰性原子→电离→正离子→轰击阴极→待测原子溅射→大量聚集在空心阴极内→与电子、惰性气体原子、离子等碰撞而被激发→待测元素特征共振发射线。 （3）影响谱线性质的因素： 电流，充气种类及压力 为什么产生锐线？ 1.作用 将试样中的待测元素转变成基态原子蒸气。 2.原子化方法 火焰法 无火焰法 3.火焰原子化装置 雾化器 燃烧器 ①喷雾器：试样→雾状。 ②雾化室：去除大雾滴并使气溶胶均匀。 雾状溶液 燃气 →更细的气溶胶→燃烧器 助燃气 （2）燃烧器：产生火焰 火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空 气—乙炔，最高温度2300K能测35种元素。 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。 火焰类型： 化学计量火焰：中性火焰 燃助比近似于两者的计量关系。 温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 富燃火焰： 燃助比＞化学计量比 还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。 贫燃火焰： 助燃比＞化学计量比  火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。 （1）结构 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管不被氧化，腐蚀，防空气进入；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。 原子化过程：干燥→灰化→原子化→净化 待测元素在高温下生成基态原子。 优点：原子化程度高，试样用量少（1～100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测限10-12 g/L。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 原子化原理 最高温度 原子化效率 试样体积 试样状态 信号形状 灵敏度 精密度 基体效应 价格 火焰原子化器 火焰加热 2300℃（空气-乙炔） 10% 1mL 液体 平顶形 低 高 小 便宜 无火焰原子化器 电加热 3000℃ 90%以上 5~100μL 液体或固体 峰形 高 低 大 昂贵 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。 （2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标准波长处的辐射范围。当线色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D? S 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅）、凹凸镜、狭缝等 4、显示、记录---计算机处理显示数据。 检测器→放大器→对数变换器→显示记录装置。 1、检测器---将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 2、放大器---将光电倍增管输出的较弱信号，经电子 线路进一步放大。 3、对数变换器---光强度与吸光度之间的转换。 * *