原子吸收技术论述.ppt

谢谢大家！ （五）检测系统（光电倍增管） 光电倍增管的结构图 （六）数据处理系统 原子吸收光谱中，产生于光源的光信号，通过光学系统、原子化器、光路系统、检测系统后，经过模拟数字转换器将电信号转换为数字信号，输入计算机做进一步处理。数据处理系统包括信号处理系统、数据处理系统、分析数据库管理系统和分析数据质量控制系统。 三、原子吸收的干扰类型及消除方法 （一）物理干扰 原因：干扰来自样品的流体特性：如黏度，表面张力等。 （二）化学干扰 （二）化学干扰 （二）化学干扰 （三）分光干扰 光谱线干扰 分光干扰 扣背景技术 四、样品处理 样品处理前的准备工作 实验室用水和试剂 实验中用水为去离子水，电阻值达到18兆欧。 化学试剂为优级纯或更高级别。 实验器皿 玻璃器皿要用10%硝酸溶液浸泡24，或加热玻璃器皿使硝酸溶液回流，达到充分洗净的目的。再用自来水清洗三次，最后用去离子水清洗三次后晾干备用。临用时用去离子水冲洗干净，避免放置时被空气中灰尘颗粒污染，降低空白值。 样品前处理的基本要求 样品的消解 消解方法有湿法消解、干法消解、微波消解。目前一些厂家的推出了直接进样的原子吸收仪。 消解方法 试剂 优点 缺点 干法 盐 酸 适合消解一些不易被湿法溶解的样品，如塑料、有机物粉末、油脂含量高的食品等。 砷、汞、锑等低沸点的元素不能用此法。 湿法 硝酸、高氯酸、盐酸 硫酸、氢氟酸 设备简单，适合处理大批量样品 操作难度大，试剂消耗量大，消解周期长，劳动条件较差。 微波消解 硝酸、盐酸、过氧化氢 （绝对不能用高氯酸） 酸消耗小，空白低、消解速度快 仪器的价格高，不适合处理大批量样品 不同消解方法的优缺点 五、定量方法 （一）标准曲线法 又称校准曲线法，是用标准物质配制标准系列，在标准条件下，测定各标准样品的吸光度值Ai，以吸光度值Ai(i=3-6)对被测元素的含量Ci (i=3-6)建立校正曲线A=f(c)，在同样条件下，测定样品的吸光度Ax从校正曲线求得其含量Cx。一般用于常规的样品分析。 （二）标准加入法 标准加入法是指在几份等量的被分析试样中分别加入0、C1、C2、C3、C4和C5等不同量的被测元素的标准溶液，依次在标准条件下测定它们的吸光度值A0、A1、A2、A3、A4和A5，建立吸光度值Ai和对加入量Ci的校正曲线。因为基体组成是相同的，可以自动补偿样品基体的物理干扰，提高测定的准确度。校正曲线不通过原点，其截距的大小相当于被分析试样中所含被测元素所产生的响应。此法应用于样品量比较多，而且要求非常准确给出结果的情况，不适合大批量样品的检测。 六、原子吸收光谱仪的保养和维护 元素灯使用的注意事项 1、窗玻璃应十分干净，若弄脏则会影响透光，此时应用醮有无水酒精和丙酮混合物（1：1）的脱酯棉轻轻擦去污物。 2、插拨灯时应一手捏住脚座，一手捏住灯管金属壳部插入或拨出，不可在玻璃壳体上用力，小心断裂。 3、绝对避免使用最大灯电流工作，灯不用时应装入灯盒内。 燃烧头 长期分析含有大量有机物的溶液后，在燃烧头缝口上会形成许多固体污物，严重时会使火焰部分分叉。清洗办法是拆下燃烧头，用去污粉和毛刷将其刷干净，然后用水冲洗干净。 测量后的保养 每次测量完毕后继续吸入纯水3-5分钟，将雾化器混合室内残存的样品溶液冲洗出来以避免它们长期停留在混合室内腐蚀内壁。 如果测量过有机溶剂的样品后，应先用酒精和丙酮混合溶液（1：1）吸喷数分钟，再用纯水吸喷5-10分钟，然后关火。这样做的目的是为了将有机溶剂从排废管和水封管内排出，以免有机溶剂加速这些塑料制品的老化。 七、常见故障处理方法 火焰法测定误差大 重现性差 灵敏度降低 空白值高 硬件故障 主要是找到故障的位置，及时和厂家工程师联系解决。 原子吸收分析技术 一、原子吸收分析技术简介 二、原子吸收光谱仪的基本结构 三、原子吸收的干扰类型及消除方法 四、样品的处理 五、定量方法 六、原子吸收光谱仪的保养和维护 七、原子吸收光谱仪常见故障的处理方法 一、原子吸收分析技术简介 是20世纪60年代发展起来的一种仪器分析法，它是利用待测元素原子蒸汽中基态原子对该元素的共振线的吸收来测定试样中该元素含量的一种分析方法。 按试样原子化方式可分为火焰原子吸收法（FAAS）和石墨炉原子吸收（GFAAS）两种。 主要优点 1、灵敏度高：火焰原子化方式，大多元素的灵敏度可达ppm级，少数元素可达ppb级；石墨炉原子化其绝对灵敏度可达10-10-10-14g。 2、操