新编化验操作规程总结.doc

目 录 操作规程 页码 操作规程 页码 矿粉全铁 2---4 膨润值 32 矿粉硅 4 吸蓝量 32---33 矿粉磷 4 旧砂吸蓝量 33---34 矿粉钛 4 胶质价 34 外矿铬 6 膨胀倍 34---35 外矿锰 7 烧失量 35 外矿铝 8 废钢 35---36 铁皮硅 8---10 锰铁 36---37 生铁硅 10---11 生铁铬 37 生铁硫 11---12 高碳铬铁 37---38 炉渣 12---14 低碳铬铁 38---39 萤石 14---16 球化剂镁、稀土 39---40 生铁硅锰磷 16---20 硅铁 40---42 生铁钛 20---21 硅铁比重法 42---43 烧结矿硅 21 孕育剂管模粉 钡 43 烧结矿全铁 21---22 耐火材料 铝 43---44 烧结矿铝 22---23 镍板 44---45 烧结矿钙镁 23---25 镁丝（包芯线） 45---46 烧结矿亚铁 25---26 指示剂 47 烧结矿允差 26 含泥量 48 白灰 26---27 砂 粒级 48 白灰活性 27---28 炉渣中铝 49 焦炭 煤 28---30 钝化镁粒 47 焦炭 煤 硫 30 焦炭 煤 磷 31 煤热量公式 32 (（无汞盐法）测定矿粉、外矿、球团中的全铁( 一、原理 在大量氯离子（盐酸）存在的条件下，二氯化锡还原三价铁离子。 试样经酸溶解后，首先用硅钼黄作指示剂，用二氯化锡还原三价为二价铁，当三价铁全部还原为二价铁后，稍微过量的二氯化锡将硅钼黄还原为硅钼蓝。再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。本方法既保持了汞盐法快速、简便之特点，结果也与汞盐法一致，并且免除了环境的污染。 二、试剂 1.重铬酸钾标准溶液：[C(K2Cr2O7)]/6=0.02784mol/L m(K2Cr2O7)=C×V升×=0.02784×18000/1000×=24.5699 g 称取24.5699 g（±0.0001g）120℃烘干的K2Cr2O7基准试剂,先用烧杯溶解,可适当加热。后稀至18升，摇匀。同时用铁精粉标样，标定系数。(实际操作时多加200ml水,用66.32标样) 2．氯化亚锡溶液。15%和2%之1:1 HCl溶液。 称取15g SnCl2·2H2O于250mL较干的烧杯中，加入浓盐酸50mL，加热溶解后，边搅拌边慢慢加入水稀释为100mL （15%浓度），并放入几粒锡粒，这样可保存几天。2%的溶液则在使用之前把15%溶液稀释。（吸取14毫升15%溶液用1:1 HCl溶液稀释至100毫升）。 3．硅钼黄指示剂：称取硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)1.35g溶于10mL水中，加5mL HCl混匀后，加入5%钼酸铵溶液25mL，用水稀释至100mL，放置3天后使用。 4．二苯胺酸钠指示剂。0.4%水溶液。 5．硫磷混酸。用150mL浓硫酸缓慢加入至700mL水中，边加边后搅拌；冷却后，再加入150mL磷酸混匀。 6．HCl 1+2。 三、化验步骤 准确称取0.1000g试样，置于250mL锥形瓶中，加少量水使试样湿润，然后加入20mL（15：15：70）硫磷混酸，加热至试样分解完全；溶样时需加热至水分完全蒸发出现三氧化硫白烟，白烟脱离液面3～4cm。但应注意加热时间不能过长，以防止生成焦磷酸盐。 冷却后，加入50mL（1+2）盐酸，将溶液加热至微沸，趁热滴加15%氯化亚锡至溶液由棕红色变为浅黄色，加入4滴硅钼黄指示剂，这时溶液应呈黄绿色，滴加2%氯化亚锡至溶液由蓝绿色变为纯蓝色，如过量可用2%KMnO4滴回。立即加入100mL蒸馏水，置锥形瓶于冷水中迅速冷却至室温。然后加入12mL磷硫（15：15：70）混酸、6滴0.4%二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈亮绿色，再慢慢滴加K2Cr2O7标准溶液至溶液呈紫红色，即为终点。 四、计算 TFe=×100 式中： C—K2Cr2O7标准溶液的浓度，mol/L V—滴定试样消耗K2Cr2O7标液体积，ml m—试样重，g 0.05585—1ml，1mol/L K2Cr2O7溶液相当于铁的克数。（铁的毫摩尔质量g/mmol） 五、注意事项 1．以硅钼黄作指示剂，用氯化亚锡还原三价铁时，氯化亚锡要一滴一滴地加入，并充分摇动，以防止氯化亚锡过量，否则使结果偏高。如氯化亚锡已过量，可滴加2% KMnO4至溶液再呈亮绿色，继续用氯化亚锡调节之。 2．铁还原完全后，溶液要立即冷却，及时滴定，久置会使Fe2+被空气中的氧氧化。 3．滴定接近终点时，K2Cr2O7要慢慢地加入。 4．试样也可用和重