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等值灰密测试过程 演示—国网武汉高压研究院 灰密测试过程演示 测试工具： 过滤工具：漏斗，烧杯，漏斗架 　　　　　台式灰密过滤器 称量工具：光学分析天平 　　　　　电子天平（精度0.1mg) 干燥工具：风热干燥箱 灰密测试过程演示 一．过滤 １．滤纸的准备 选好滤纸后，将折叠好的滤纸用记号笔写上与污液对应编号，将滤纸放入烘箱，设定温度为60℃,打开鼓风两个小时后．对每张滤纸使用天平称量,并作好记录。 灰密测试过程演示---过滤 2. 倾注法 将叠好的滤纸贴好漏斗后，再用蒸馏水冲洗一次滤纸，然后将准备好的漏斗放在漏斗架上，下面放一干净的烧杯承接滤液，漏斗出口长的一边紧靠杯壁，采用“倾注法”过滤，就是先将上层清液倾入漏斗中，使沉淀尽可能留在污液容器内。倾入漏斗的溶液，最多到滤纸边缘下5～6mm的地方。当暂停倾注溶液时，将烧杯沿玻璃棒慢慢向上提起一点，同时扶正烧杯,不要等漏斗内液体流尽就应继续倾注。 灰密测试过程演示---过滤 3. 沉淀转移 向盛有沉淀的烧杯中加入少量洗涤液，搅起沉淀，立即将沉淀与洗涤液沿玻璃棒倾入漏斗中，如此反复几次，尽可能地将沉淀都转移到滤纸上。 沉淀全部转移后，继续用洗涤液洗涤沉淀和滤纸。洗涤时，水流从滤纸上缘开始往下作螺旋形移动，将沉淀冲洗到滤纸的底部（图5-6），用少量洗涤液反复多次洗涤。最后再用蒸馏水洗涤烧杯、沉淀及滤纸3～4次。可使用辅助工具沉淀帚清理。当沉淀物较多时，可分为两张滤纸过滤。 灰密测试过程演示---烘干 将过滤完的滤纸连同不溶物放入烘箱内，滤纸平摊在烘箱搁板上，设定温度60℃，打开风机，连续烘干6个小时。排放滤纸时，要将滤纸散开，防止干燥后，互相粘连。滤纸开口向上，防止不溶物流失。 灰密测试过程演示---烘干 滤纸的处理： 为防止灰份丢失，也可采用下面方法处理滤纸及灰份。 灰密测试过程演示---计算 NSDD应按下式计算： NSDD=1000(Wf－Wi)/A NSDD —— 非溶性沉积物密度，mg/cm2； Wf —— 在干燥条件下含污秽过滤纸的重量，g； Wi —— 在干燥条件下过滤纸自身的重量，g； A —— 绝缘子表面面积，m2 。 灰密测试相关知识及注意事项 滤纸的选择 ⑴ 滤纸的致密程度要与沉淀的性质相适应。胶状沉淀应选用质松孔大的滤纸，晶形沉淀应选用致密孔小的滤纸。沉淀越细，所选用的滤纸就越致密。一般推荐使用1.6μm级或更小。 ⑵ 滤纸的大小要与沉淀的多少相适应，过滤后，漏斗中的沉淀一般不要超过滤纸圆锥高度的1/3，最多不得超过1/2。 漏斗的选择 ⑴ 漏斗的大小与滤纸的大小相适应，滤纸的上缘应低于漏斗上沿0.5～1cm。 ⑵ 应选用锥体角度为60°、颈口倾斜角度为45°的长颈漏斗。颈长一般为15～20cm，颈颈的内径不要太粗，以3～5mm左右为宜。 灰密测试过程演示 滤纸的折叠 所需要的滤纸选好后，先将手洗净擦干，把滤纸对折后再对折。为保证滤纸与漏斗密合，第二次对折时，不要把两角对齐将一角向外错开一点，并且不要折死． 滤纸介绍 滤纸是一种具有良好过滤性能的纸，纸质疏松，对液体有强烈的吸收性能。分析实验室常用滤纸作为过滤介质，使溶液与固体分离。目前我国生产的滤纸主要有定量分析滤纸，定性分析滤纸和层析定性分析滤纸三类。1.定量分析滤纸??? 定量分析滤纸在制造过程中，纸浆经过盐酸和氢氟酸处理，并经过蒸馏水洗涤，将纸纤维中大部分杂质除去，所以灼烧后残留灰分很少，对分析结果几乎不产生影响，适于作精密定量分析。??? 目前国内生产的定量分析滤纸，分快速、中速、慢速三类，在滤纸盒上分别用白带(快速)、蓝带(中速)、红带(慢速)为标志分类。滤纸的外形有圆形和方形两种，圆形定纸的规格按直径分有d9cm、dllcm、d12.5cm、d15cm和d18cm数种。方形定量滤纸的有60cm×60cm和30cm×30cm。2.定性分析滤纸??? 定性分析滤纸一般残留灰分较多，仅供一般的定性分析和用于过滤沉淀或溶液中悬用，不能用于质量分析。 ??? 定性分析滤纸的类型和规格与定量分析滤纸基本相同，表示快速、中速和慢速，而是印上快速、中速、慢速字样。不过在装滤纸的盒上不是使用定量和定性分析滤纸过滤沉淀时应注意： ??? ①一般采用自然过滤，利用滤纸体和截留固体微粒的能力，使液体和固体分离； ??? ②由于滤纸的机械强度和韧性都较尽量少用抽滤的办法过滤，如必须加快过滤速度，为防止穿滤而导致过滤失败，在气泵过滤时，可根据抽力大小在漏斗中叠放2～3层滤纸，在用真空抽滤时，在漏．先垫一层致密滤布，上面再放滤纸过滤； ??? ③滤纸最好不要过滤热的浓硫酸或硝酸溶 3.层析定性分析滤纸??? 层析定性分析滤纸主要是在纸色谱分析法中用作担体，进行待测物的定性分离层析定性