等离子发射光谱ICP精讲.ppt

等离子发射光谱仪（ICP） JY公司ultima2型 JY公司ultima2型（ICP）基本参数 工作波段：190-800nm,(近紫外与可见光范围) 波长扫描步距:0.001nm 实际分辨率： 小于0.005nm， 检测限（LD）：可低至0.5 ppb 数据重现性:RSD2.0% ICP对样品进样的要求 1、必须是溶液进样。 2、有机溶剂、浓碱溶液不能直接进样，可导致火焰熄灭无法测量。 样品的测试误差 仪器本身误差 系统误差：称样误差 定容误差 溶解方式误差 标样误差。 送样注意事项 样品的基质（主要元素、盐类等） 所测元素大致百分含量范围（确定称样量减少误差） 送样量（定量分析至少需要10mg） * * 泵 射频发生器 氩 气 样品 雾化室 ? 分 光 计 数据处理系统 水冷却器 光传输 ICP发射光谱分析仪结构图 ?  检测器6 ? 炬管 ? ? ? ?废物 4 1 5 2 3 7 ICP 系统的主要组成部分： 1）、氩气源的气流控制装置 2）、样品引入装置；又叫雾化器 3）、炬管 4）、射频发生器 5）、光传输和分光计； 6）、检测器 7)、数据处理系统 ICP发射光谱仪的特点 1）分析速度快。多元素和常量、微量元素可同时进行分析。 2）ICP-AES具有灵敏度高、检出限低的特点。对于溶液中的元素可检测的最低浓度一般是十亿分之几到千万分之几，即ppb级的检出限。 3）ICP-AES分析精密度好。对于痕量、微量和常量元素的测定，单次测定的相对标准偏差可达到千分之几到百分之几的水平。（一般小于2％） 4）ICP-AES还具有分析含量动态范围宽，工作曲线可达5-6个数量级以及极小的基体效应的特点。 5）缺点是不能用以分析有机物及大部分非金属元素。 3、ICP 系统分析方法原理及步骤如下 1、样品溶液经雾化室后以气溶胶的形式引入氩等离子体，等离子体温度在6000℃～8000 ℃之间，引入等离子体的样品中元素成激发态原子和离子， 2、激发态原子和离子在返回基态能级或较低态能级状态时放出特征波长的辐射，通过光传输到分光计，并聚焦到检测器上。（原子线和离子线） 3、检测器将某特定波长的辐射强度转化为电信号，根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析）；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量（定量分析）。 4、再依据先测定的该元素的标准溶液浓度来计算待测样品的浓度，检测器上输出的信号再输入数据处理系统，以便进行记录或数据的处理分析。 应用范围： 由于ICP光源具有优良的检测限、很高的分析精度、极为简便的操作及多元素同时测定的能力等一系列优点。据统计ICP光谱技术已广泛应用于下列分析领域各类样品中无机成分的分析：冶金原料及产品、地质类、生物类、农业类、环境类、化学及化工类、能源类。 （二）溶液样品的制备与处理 1、无机物质的溶解：将固体样品处理成溶液时，常采用酸溶法或熔融法。例如：盐酸、硝酸、或它们的混合物、硫酸、氢氟酸等 2、有机物质的溶解：最广泛破坏有机物质的方法有干式灰化法和湿式消解法。 3、溶液样品的稀释：根据不同的化学要求，有时要对溶液样品进行稀释，无机溶液用水、盐酸、硝酸稀释，有机溶液用乙醇、二甲苯为稀释剂。