超临界流体介绍.pptVIP

改性剂的作用： （1）在溶剂的临界点附近，溶质溶解度对温度、压力的变化最为敏感。加入改性剂后能使混合溶剂的临界点相应改变，更接近萃取温度。 （2）改性剂可以增强溶质溶解度对温度、压力的敏感程度，使被分离组分在操作压力不变的情况下，适当升温就可使溶解度大大降低，从循环气体中分离出来，以避免气体再次压缩的高能耗。 （3）改性剂不仅能改善和维持萃取选择性，而且可以提高难挥发性溶质和极性溶质的溶解度。 改性剂的选择： 改性剂的选择是一个比较复杂的过程，归纳起来可概括为以下几个方而： ⑴充分了解被萃取物的性质及所处环境。 被萃取物的性质包括分子结构、分子极性、分子量、分子体积和化学活性等。 例如：DHA分布于低极性的甘油脂、中极性的半乳糖酯和极性很大的磷脂中，且主要存在于极性脂质中，所以要提取其中DHA必须提取出各种极性的脂质成分，进而可以确定合适的改性剂。 ⑵综合改性剂的性质（分子极性、分子结构、分子量、分子体积）和被萃取物性质及所处环境进行夹带剂的预选。 对酸、醇、酚、酯等被萃取物，可以选用含－OH、C=0基因的改性剂；对极性较大的被萃取物，可选用极性较大的改性剂。 ⑶实验验证。 大型超临界流体萃取装置（工业型） 近年来的超临界流体萃取仪 Waters的超临界流体萃取系统 Waters??MV-10 ASFE? 无论是富集用于分析目的的目标分析物，还是从产品中除去无用的物质，还是从天然产物中收集有价值的精油，MV-10 ASFE系统都是当前最有效的萃取工具。该系统具有以下用途： 以半自动方式从多达10个萃取釜中萃取样品 提高通量 与传统的基于碳氢化合物溶剂的提取系统相比，可降低操作成本 超临界CO2无毒、不易燃且环境友好，是采用正相溶剂的绿色替代物。 沃特世SFE制备系统 SFE（超临界流体萃取）优势 SFE最大的优势是在产品中没有残留。萃取之后二氧化碳降压后释放到空气中或存储起来循环使用。产品中残留的二氧化碳会在几个小时后消散到大气中。作为一种优化的溶剂，CO2无毒、不易燃和对人体安全。 环境友好 低成本 安全，无溶剂残留 适用于热不稳定性化合物处理 可进行放大 工作原理 调节流体温度和压力可使待提取的目标物质溶解。提取物收集在一个馏分收集器中并对内容物减压，然后CO2丧失其溶解力；这样就使所需物质沉淀进收集容器内。将冷凝的CO2（现在以气体形式存在）排出或回收利用。 SFC超临界色谱技术 SFC：分析和纯化应用中更绿色的方法 对于受溶剂处置和费时的溶剂清除问题困扰的实验室，超临界流体色谱（SFC）为纯化和分析应用的有益替代方案。来自沃特世的SFC系统是领先的绿色纯化技术，它使用各种检测方法来分离手性和非手性化合物。 SFC的原理与液相色谱的原理类似，然而SFC通常使用二氧化碳作为主要流动相。SFC本质上是具有流动相产生的固有高速和高效的正相色谱技术。作为高压液体，或超临界流体，所使用的CO2既因为具有在当今要求严格的纯化实验室中所需要的低粘度和高扩散性而成为一种智能溶剂，又因为在其他工业过程中丢弃之后得到重新利用而成为一种可持续使用的溶剂。 SFC在分离和纯化手性化合物和天然产物方面表现出众，因为它运行更快，溶剂用量更少，总体上是一种更经济、更绿色的方法，它在分离手性化合物的性能方面超过高压液相色谱（HPLC）。 Prep 100q SFC 系统 如果馏分收集由质谱检测器进行触发，那么系统仅会收集目标化合物，这样可以减少需要干燥和重新分析的馏分数量，增加通量并降低样品的分析成本。这项技术效率极高、专属性强，可以同时生成所有组分的MS和UV谱图数据，但只会针对已知化合物进行收集。该配置可以配合UV引导、MS引导或混合模式的技术进行收集。 药物分析 应用 天然产物的提取 生物样品分析 环境样品分析 展望 应用范围扩展到水溶液体系,在极性、大分子中药成分提取中应用 超临界流体萃取和其他分离操作的联用 复方中药的研究 加强分析型超临界流体萃取或超临界色谱的应用 超临界流体逆流萃取和分馏萃取的研究 超临界条件下的反应 超临界流体技术的基础理论研究 开发工业规模的萃取设备 Thank you! 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 模板来自于 * 第五章 超临界流体萃取法 (Supercritical Fluid Extraction) 主要内容 超临界流体萃取技术的概述 超临界流体萃取的基本原理 超临界流体萃取的仪器设备 超临界流体萃取技术的影响因素 超临界流体萃取仪器及其使用 超临界流体萃取技术的应用 1822 1879 1962 1966 1978 Cagniard 首次报道物质的临界现象 超临界二氯