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滴定液配制和首次标定 未考察有效期的滴定液 已考察有效期的滴定液 和外购滴定液 《滴定液配制标定记录》 复标 《滴定液复标记录》 记录和标识 标定 标定和复标 对于进行有效期考察的滴定液,配制、标定、复标记录也填写在《滴定液配制标定记录》和《滴定液复标记录》上,标明滴定液考察专用。 对照溶液、限度标准贮备液和其它标准溶液(包括pH标准缓冲溶液、电导标准溶液、浊度标准液、标准比色液)的配制填写《指示液\试液\标准溶液配制记录》,标明对照溶液专用、标准溶液专用。 记录和标识 滴定液配制好后须贴上《滴定液标签》,标签上写明:名称、标示浓度、配制人/日期、有效期至和贮存条件。 首次标定(包括标定和复标)合格后,填写标签上相应的内容,包括:鉴别号、标定温度、标定人/标定日期、标定浓度、有效期至。 重新复标合格后,应在标签上填写新的浓度等内容。 记录和标识 记录和标识 配制好的限度标准贮备液和对照品溶液须贴上《试液标签》,标签上写明:名称、浓度、鉴别号、配制人/日期、有效期至和贮存条件等内容。 鉴别号 滴定液配制后,首先要编上唯一的鉴别号,鉴别号由配制年月,序列号和标定序号表示,方法如下:VSXXXXXX-X。序列号为该月份配制的滴定液数目,从01开始,依次叠加。滴定液配制后,首次标定时,标定序号为1,复标后依次叠加。如:2009年8月3日配制的某滴定液首次标定后(该月配制的第2个滴定液)的鉴别号应为:VS090802-1,第二次标定后鉴别号应为:VS090802-2。 鉴别号 对于正在进行有效期考察的滴定液的鉴别号由配制年份,序列号和标定序号表示,方法如下:VSVXXXX-X。序列号为该年配制的考察滴定液的数目,从01开始,依次叠加。滴定液配制后,首次标定时,标定序号为1,复标后依次叠加。如:2008年11月8日配制的某滴定液首次标定后(该年配制的第2个进行有效期考察的滴定液)的鉴别号应为:VSV0802-1,第三次标定后鉴别号应为:VSV0902-3。 鉴别号 限度标准贮备液、pH标准缓冲溶液、电导标准液、浊度标准液、标准比色液和对照溶液:按《指示液\试液\标准溶液配制记录》的编号方式,给予唯一的鉴别号。 鉴别号 外购直接使用的pH标准缓冲溶液、电导标准液在入库时由试剂库管理员填写《试剂标签》,注明编号等。初次使用时开口人应完成《试剂标签》中的开口人等相关内容。 贮存和使用 滴定液、限度标准贮备液、浊度标准液和对照溶液要有专人管理。 贮存和使用 滴定液与限度标准贮备液的贮存环境应与其配制标定相同。 温度应控制在15℃~25℃,相对湿度在80%以下。 有低温要求的滴定液、标准溶液应放于冰箱中,需避光保存的应装于棕色瓶中,碱溶液和其它能与玻璃发生化学发应的应装于塑料瓶中。 贮存和使用 存放滴定液和限度标准贮备液的试剂瓶口应注意防尘,可用无毒,洁净的塑料袋捆紧,需避光保存的应放置于暗处。 每日检查贮存间的温度和相对湿度并记录,不符合要求应及时调整。 贮存和使用 滴定液和限度标准贮备液要在规定的有效期内使用,超过浓度有效期但没有超过有效期的滴定液必须重新标定后才能使用,使用新的复标值作为滴定液浓度;使用时如果发现有污染、长菌等性状异常情况,不应再使用。 贮存和使用 取用滴定液时,应事先轻摇贮存滴定液的容器,使与粘附于瓶壁的液滴混合均匀,而后取用需用的量,要尽量避免多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器,取出后的滴定液不得倒回原贮存容器内,以免污染。 贮存和使用 过期失效的标准溶液按《废物处理》处理。 注意 1.配制滴定液时,一般配制浓度比理论高,便于标定时调整浓度,直接加溶剂稀释即可。不建议浓度低了后,再加溶质。 2.滴定液配制好后,应是澄清的溶液,直接用固体试剂配制的滴定液标定前,一般需要过滤。 3.基准物质在恒重前,最好用玛瑙研钵研细。有助于溶解。考虑到需要调整浓度,一般需要取足够量。 无水碳酸钠(300℃)用坩埚装,置马弗炉中干燥。 4.硫代硫酸钠的有效期实际为7个月(一个月(放置)+6个月) 5.氢氧化钠滴定液: 配制需用澄清的氢氧化钠饱和溶液(静置数日),应提前准备。 用PVC桶盛装,连接好钠石灰装置,并确保密封。小红帽盖着时,滴定液应放不出来。使用时,先取下小红帽。 每次取用滴定液时,为避免上次残留液的结晶,应先弃去适量后,再取用。 6.取用滴定液的容器一般为具塞锥形瓶,必要时避光,应有相应标示,以免混淆。 Standard Solution Management 标准溶液管理 QC部所用到的标准溶液 限度标准溶液 滴定液 其他标准溶液: pH标准缓冲溶液、电导标准溶液、浊度标准液、标准比色液和对照溶液。 限度标准溶液: 是指用于限度检查的固定浓度的标
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