实验：蒸馏和沸点测定解答.pptVIP

蒸馏和沸点的测定 一、实验要求与目的 1、掌握蒸馏的基本原理 2、了解测定沸点的两种方法，并 学会利用蒸馏测定物质的沸点 3、初步掌握有机实验中仪器的 安装总原则及规范操作 二、实验原理 1、沸点（boiling point即b.p.）及其测定 （1）定义：一个纯液体化合物受热时其饱和蒸汽压 会升高，当此饱和蒸汽压达到与外界大气压相等时， 液体就开始沸腾，此时的温度称为沸点。 （2）沸点的测定：常量法（蒸馏）、微量法 在湿蒸汽中水蒸气的重量占蒸汽总重量（体积）的百分比，则称 之为蒸汽的湿度 。 当水沸腾时，热水器中的蒸汽湿度为100%，其水的饱和蒸汽压 和大气压相等。 2、蒸馏 （1）定义：将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后 使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联 合操作称为蒸馏。 液 气 液 （2）利用蒸馏分离混合物时的要求： 混合物中各物质的沸点最少相差30 ℃以上 （3）纯液体物质的沸程：1~2 ℃ 直型冷凝管 温度计 圆底烧瓶 蒸馏头 真空接引管 锥形瓶 入水口 出水口 三、蒸馏装置图 烧瓶夹 万能夹 直型冷凝器 尾接管 接收瓶 温度计 蒸馏头 反应瓶 热源 铁架台 错误安装： 1、温度计的位置 ；2、冷凝管夹子的位置；3、冷凝管进出水口的方向； 4、接收瓶的选择；5、各接口处的密闭连接 四、操作步骤 1、仪器安装（Assemble the apparatus） 总原则：从左往右，从下往上 2、操作 （1）加料：量筒，瓶体积的1/3~2/3 （2）沸石 （3）开冷凝水 （4）加热 （5）收集馏分、称重(馏速1-2滴/每秒) （6）拆仪器、清洗 （1）温度计水银球高度； （2）冷凝管及夹子的位置； （3）接收瓶的选择； （4）热源的选择：水浴 五、微量法测定沸点 加料 安装 加热 冷却 读数 。 取 1 — 2 滴无水乙醇样品置于沸点管中， 使液柱高约 1cm 。 再放入封好一端的毛细管， 并使封口朝上， 然后将沸点管用小橡皮圈附在温度计旁，放入水浴中进行加热。 随着温度升高，管内的气体蒸气压升高，毛细管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时， 将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢， 当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间 （即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管中时） ， 表示毛细 管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。 取 1 — 2 滴无水乙醇样品置于沸点管中， 使液柱高约 1cm 。 再放入封好一端的毛细管， 并使封口朝上， 然后将沸点管用小橡皮圈附在温度计旁，放入水浴中进行加热。 随着温度升高，管内的气体蒸气压升高，毛细管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时， 将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢， 当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间 （即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管中时） ， 表示毛细 管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。 取 1 — 2 滴无水乙醇样品置于沸点管中， 使液柱高约 1cm 。 再放入封好一端的毛细管， 并使封口朝上， 然后将沸点管用小橡皮圈附在温度计旁，放入水浴中进行加热。 随着温度升高，管内的气体蒸气压升高，毛细管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时， 将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢， 当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间 （即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管中时） ， 表示毛细 管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。 取1—2滴无水乙醇样品置于沸点管中，使液 柱高约1cm。 2. 在沸点管中放入封好一端的毛细管，并使封 口朝上。 3. 将沸点管