实验一20130923-1解答.ppt

* * 药物分析Ⅰ（仪器分析）实验 * * 仪器介绍 * * * * * * * * * * 实验要求 课前做好预习 不得随便旷课 在实验中要养成整洁、细致的良好习惯。 * * 4. 避免试剂污染，试剂瓶盖错盖，烧杯混用。 5. 爱护公物，移物归位，节约水电 6. 实验期间确保安全 7. 实验完毕做好各自实验台的清洁工作，值日生应做好实验室的清洁工作和检查水、电、门、窗等安全事宜 8.严格按仪器操作规程进行实验 * * 实验目的： 1. 掌握电位滴定法操作原理与确定终点方法； 2. 掌握磷酸电位滴定曲线的绘制方法。 3. 了解通过电位滴定曲线计算磷酸离解常数 pKa1及pKa2。 实验一 磷酸溶液的电位滴定与溶液pH测定 * * 实验安排: 分2批，一批先做自动电位滴定（演示实验），另一批做pH值测定和手动滴定，然后互换。每4人1台pH计和一台手动电位滴定计。 以4人为1组，每组完成： 测定1份醋酸缓冲液的pH值； 手动滴定2份磷酸样品溶液； 自动电位滴定1份磷酸样品溶液（演示）。 * * 实验题目（内容） 教师、实验类型、同组同学 目的要求 实验原理、仪器 操作方法简述 测定结果与结论 讨论（对实验成败原因的分析，注意问题，个人感想与体会等）。 实验报告格式 * * 内容一、溶液pH测定 选择玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，浸入试样溶液，组成原电池，测定原电池的电动势求出氢离子活（浓）度[H+]。 * * 标准缓冲液校正 pH 测定方法？ 两次测量法 如何选择标准缓冲液？ pH=pH标 + ?－ ?标 0.059 选与供试液pH接近的标准液； 用两个标准液校正时，选pH相差3个单位的两个标准液，供试液pH 处在两者间。 * * METTLER 320 pH计操作 打开电源，选择模式（pH） 长按“模式”键，进入prog状态，选择标准缓冲液组（b=3），用“??”键切换，按“读数”键确认 将电极浸入第1标准缓冲液，按“校正”，显示相应pH值（需要等一会） 将电极浸入第2标准缓冲液，按“校正”，显示相应pH值、斜率（需要等一会）， 按“读数”键确定两点校正结果(自动温控） 样品测定：将电极浸入样品溶液，按“读数”，显示样品液pH值 显示器左上角显示“A”，表示自动测量 注意:每测定1个溶液，电极必须用水洗涤干净，并用滤纸轻轻擦干。 * * 内容二、磷酸溶液的电位滴定 电位滴定法是根据滴定过程中计量点附近电池电动势或指示电极电位产生突跃，从而确定终点的一种分析方法。 选择玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在到达滴定终点时，因氢离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增，此转折点称为突跃点。 * * 电位滴定法装置及操作都较一般的容量滴定麻烦，但对某些一般容量滴定不能进行的滴定(如：被测液浑浊、有颜色或无适当指示剂等)可用电位滴定法测定。 用电位滴定法测定一些电离平衡常数，如弱酸的pKa等，有实用意义。 实验内容与步骤 1. 预热仪器。 2. 将临用前标定的0.1mol/L NaOH标准溶液（F=1.003）装入碱式滴定管中，准确移取H3PO4试样溶液10.0mL于烧杯中，用量筒量取10.0mL纯净水加于烧杯中，放入搅拌磁子，插入电极（电极头须浸入溶液中）。开动电磁搅拌器（500-600rpm），测定并记录滴定前H3PO4溶液的pH。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2 min。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。 读数： a. 读数时滴定管应竖直放置 b. 注入或放出溶液时，应静置1~2min后再读数 c. 初读数最好为0.00mL d. 无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e. 读取时要估读一位。 3. 用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定。开始取较大加入量，每加入一次NaOH标准溶液，测定一次溶液的pH值，然后每加1mL测定其相应的pH值，待pH值接近4～5时，即接近第一计量点，此时加入NaOH标准溶液引起溶液pH变化逐渐增大，应每滴加1-2滴NaOH，测一次pH值。当pH5时，又取较大量加入，pH值接近第二计量点（9 ～ 10）时，又每加1-2滴NaOH，测一次pH值。当pH10时，又取较大量加入，直至测定溶液的pH值约为11.0，可停止测定。将所测数据记录下来。 4. 再重复测定一次。 5. 实验完毕后，取下电极洗净、盖好橡皮头（3M KCl），放好，关上电源