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第2章 中药化学成分提取、分离 和鉴定的一般方法 目的要求 了解中药化学成分的类型及理化性质。 掌握中药有效成分的提取、分离方法。 了解中药有效成分结构鉴定的方法。 教学内容 第1节 中药中所含各类化学成分简介 第2节 中药化学成分预试验 第3节 提取、分离中药有效成分常用的方法 第4节 中药化学成分鉴定和结构研究简介 第5节 药理供试样品的配制 第1节 中药中所含各类化学成分简介 生物碱 糖和苷 醌类 苯丙素类 黄酮类 强心苷 皂苷 萜类和挥发油 其他成分 生物碱(alkaloids) 生物体内的含氮有机物,有似碱的性质(能与酸成盐),有生理活性。 苷类(glycosides) 苷元与糖或糖的衍生物通过苷键(缩醛键)连接而成的化合物。苷易水解成苷元和糖。 糖类(saccharides) 单糖:无色晶体,味甜。易溶于水,难溶于有机溶剂。 低聚糖:2~10个单糖缩合而成。味甜,溶于水,难溶于有机溶剂。 多糖:10个以上单糖脱水缩合而成。无甜味,大多不溶于水。 醌类(quinones) 具有醌式结构化合物。分子中多有酚-OH,有一定酸性。 苯丙素类(phenylpropanoids ) 以苯丙基(C6-C3)为基本骨架的化合物。 香豆素:具有苯骈α-吡喃酮母核的一类天然化合物。 木脂素:有两分子苯丙素衍生物聚合而成的天然化合物。 黄酮类(flavonoids) 两个苯环通过三碳链连接而成(C6-C3-C6)的化合物。多有酚-OH,有一定酸性。 萜类和挥发油(terpeonids and volatile oils ) 萜类:由甲戊二羟酸衍生、分子式符合(C5H8)n的衍生物。 挥发油(精油):可随水蒸气蒸馏的与水不相混溶的无色或淡黄色透明油状液体。 强心苷(cardica glycosides ) 对心脏有显著生理活性的甾体苷类。无色,有旋光性、对粘膜有刺激性。 皂苷(saponins) 由螺甾烷类或三萜类化合物与糖结合的低聚糖苷,前者为甾体皂苷,后者为三萜皂苷。无色,对粘膜有刺激性,有吸湿性、发泡性和溶血性。 其他成分 有机酸 鞣质 氨基酸、蛋白质和酶 植物色素 树脂 油脂和蜡 无机成分 微量元素 第2节 中药化学成分预试验 目的:初步判定中药中含有哪些化学成分,为设计 提取、分离方案奠定基础。 1.预试验的分类 2.预试验的方法 3.预试验供试液的制备 1.预试验的分类 单项预试:重点检查某类成分。 系统预试:全面检查各类成分。 2.预试验的方法 试管法 纸片法 薄层及纸色谱法 3.预试液的制备 水浸液 5g/50ml水,浸泡过夜,过滤。滤液A用以检查氨基酸、多肽、蛋白质;滤渣水浴60℃加热10min,过滤。滤液B用以检查糖、 有机酸、苷、鞣质、水溶性生物碱等。 乙醇提取液 中性醇提液:5g/50ml 95%乙醇,水浴加热回流20min,过滤。滤液用以检查黄酮、蒽醌、香豆素、萜、苷等。 酸性醇提液:2g/10ml 0.5%盐酸乙醇溶液,水浴加热回流10min,过滤。滤液用以检查生物碱等。 石油醚提取液 1g/10ml,浸泡2-3h,过滤。 滤液用以检查挥发油、萜类等。 常用显色剂: 生物碱:碘化铋钾试剂 棕红色 酚:三氯化铁试剂 蓝色 有机酸:溴酚蓝试剂 蓝色背景黄色斑点 皂苷:磷钼酸试剂 蓝-蓝紫色 内酯、香豆素:异羟肟酸铁试剂 蓝-紫 黄酮:三氯化铝试剂、盐酸-镁粉、乙酸镁试剂 + 蒽醌:氢氧化钾试剂 红色 强心苷:3,5-二硝基苯甲酸试剂 紫红色 氨基酸:茚三酮试剂 + 挥发油:油斑试验 无斑点 有机化合物:硫酸试剂 第3节 提取分离中药有效成分常用的方法 概述 提取方法 分离纯化方法 影响因素 1.概述 (1)中药化学成分的构成特点 同种植物含有多种结构类型的化学成分 总成分含量少而种类多 有效成分含量低 (2)提取分离前进行文献调研 研究进展 a. 做过否? b. 研究的深度和广度如何? c. 如何开展? 药材鉴定 a. 原植物的拉丁学名 b. 采集地点和时间 c. 药及部位 d. 民间药用情况 (3)已知/未知成分研究策略 已知成分:结构类型,确定提取、分离路线; 未知成分:系统预试验,活性跟踪; 2.提取方法 溶剂提取法 水蒸气蒸馏法 超临界流体萃取法 其他方法 (1)溶剂提取法 原理:相似相溶。 溶剂
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