有机化学实验复习题答案.ppt

有机化学实验;有机化学实验习题及解答;全面提高有机化学实验课的教学质量。;一、基本操作知识; ;用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢 氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 ; 4. 有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？ 答：有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水 等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0℃以下。;100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点 高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100- 250 ℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于 100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油在250℃ 时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的 KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含有40% NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范围为150-500℃。 ; 7. 如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？ 答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因 为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色 杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性 炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意： (1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉； (2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。 ;; 在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？ 答：1. 正确选择溶剂； 2. 溶剂的加入量要适当； 3. 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时 加入活性炭； 4. 趁热过滤所用吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热； 5. 滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷却速 度，以确保晶形完整； 6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留 品的烧杯。 ; 2. 选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；(5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。 3. 重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。 4. 重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 答：可采用下列方法诱发结晶：（1）用玻棒摩擦瓶壁；（2）加入少量晶种；（3）过饱和溶液置于冷冻剂中冷却结晶；（4）在过饱和溶液中，加入难溶解该物质的少量溶剂后，用玻棒摩擦器壁或放入乳钵中长时间研磨，令其固化。 ;;熔点的测定;思考题;其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加 大，测得的熔点数值偏高。 (4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转 移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。 (5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点 温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量， 测得的熔点偏高。 (6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜 或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。; 答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则 可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。;;判断题; 1. 判断下面说法的准确性，准确者画√，不准确者画×。 (1)熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。