仪器6-1答案.ppt

红外光谱最新进展;1. 掠角反射(Grazing Incidence Reflection ) ;掠角反射的特点：;掠角反射技术的限制;2．漫反射红外光谱（DRIFTS）;DRIFTS的原理示意图如下：;漫反射技术的特点：;由于漫反射光很弱，所以要获得高质量的漫反射谱除了需要高通量的FTIR仪器和高灵敏的检测器外，漫反射装置的设计也需要有高的收集效率。下面是我们实验室漫反射附件的光路图，另外实物图也给了出来。;; 由于漫反射光程长可变，很多情况下漫反射光谱测得的反射率R的负对数（log（1/R））与样品的浓度不成线性变化。Kubelka-Munk方程可提供更好的线性关系，因为它消除了对波长依赖的镜面反射的影响。;1）样品粉末必须要用KBr粉末稀释，高浓度区域该方程不适用；;3．衰减全反射－傅立叶变换红外光谱（ATR-FTIR）;完全发生全反射的入射角称做临界角（critical angle）ie，;什么是衰减全反射？;ATR原理：;;ATR-FTIR的应用：;2）物质表面的竞争吸附研究；;二. 红外光声光谱技术(PAS);2. 光声光谱的产生原理 ;2）光声光谱的产生： ;吸收红外光的每个dx层样品都会感受到温度变化幅度为DT的热振动， DT∝I0（1-R）e-axdx;对于深度x处产生的热波在扩散进入紧挨着的气体之前样品表面热波的振动幅度DT 正比于I0（1-R）ae-(a+as)xdx。被反射回样品的热波因子为Rt，则样品表面处气体的温度振动幅度DTg正比于I0（1-R）（1-Rt）ae-(a+as)xdx。 ;红外光束通过检测器窗口并穿过气体（最好是氦气）之后，在样品表面反射一部分，反射率为R，另一部分进入样品。在样品里x=0处的红外光强度为I0（1-R），在深度为x处的光强衰减为I0（1-R）e-ax，a是样品的吸收系数。 ;FTIR-PAS测量的采样深度 ：;当ms=1/ as=( as/pf)0.5=( as/pVu)0.5 时，通过改变镜速即可改变PAS测量的深度。这里f为调制频率，V为动镜速度，u为红外光的频率。 ;2．2．3 红外光声光谱的响应;2．2．4 影响PAS的因素;快扫描与步进扫描相调制模式;步进扫描相调制红外光声光谱原理;Depth Profiling of SBS/PET Layered Materials Using Step-Scan Phase Modulation Fourier Transform Infrared Photoacoustic Spectroscopy ;;2．3红外显微成像技术 （FTIR Microscopic Imaging） ;红外成像技术依赖下面三点： 1）扫描?? 2）空间编码和解码； 3）红外显微镜及多通道检测器。 通过对二维图谱中特定基团的特征频率的研究，从微观角度得到一些深层次的信息。 ;在红外显微成像中，光路系统是最核心的部分。一般有透射成像、反射成像和ATR成像三种方式 ;ATR成像和反射式成像的光路相似，只不过在ATR成像时需要一个ATR附件，并且在做ATR成像时晶体必须与样品紧密接触，另外，ATR成像一般都是单点成像。 ;2．3．2 红外显微成像的方式;FPA的特点：;3）线阵列成像;2．3．3 红外显微成像的特点;（6）EVA热熔粘合剂相容性的研究（Anal Sci, 2007, 23 (7), 877-880 ）;（7）PP/PA6/PP-g-MAH的相容性研究 （Vib.spectro.,2009,49,17-21); ;2#;5) 法医化学研究 (Anal. Chem. 79 (2007) 5771-5776 );ATR-FT-IR images of the latent fingermark lifted from the mug handle using BVDA Gelatine Lifter. The scale bar on the right shows the integrated value of C-H stretch of sebaceous material between 2855 and 2840 cm-1. The estimated actual angle of incidence and the imaged area are shown at the bottom of each image. ;红外光谱定量分析