液相色谱质谱联用研究.pptx

液相色谱-----质谱连用的结构及样品的预处理技术;1.液相色谱-质谱联用背景;2.液相色谱-质谱联用适用范围;液相色谱-质谱联用基本流程;3.液相色谱-质谱联用结构分析;电喷雾电离接口的结构和工作原理;接口示意图;如图所示的接口主要由大气压离子化室和离子聚焦透镜组件构成。喷口一般由双层同心管组成，外层通入氮气作为喷雾气体，内层输送流动相及样品溶液。某些接口还增加了“套气”设计，其主要作用为改善喷雾条件以提高离子化效率。;离子化室和聚焦单元之间由一根内径为0.5mm的带惰性金属包头的玻璃毛细管相通，它的主要作用为形成离子化室和聚焦单元的真空差，造成聚焦单元对离子化室的负压，传输由离子化室形成的离子进入聚焦单元并隔离加在毛细管入口处的3-8kv的高压，此高压的极性可通过化学工作站方便的切换以造成不同的离子化模式，适应不同的需要。离子聚焦部分一般由两个锥形分离器和静电透镜组成，并可以施加不同的调谐电压。;较新的接口设计采用六级杆或八级杆作为离子导向器或离子聚焦手段，取代或部分取代了原先的锥形分离器和静电透镜组件。六级杆或八级杆被供给大约5MHz的射频电压以有效地提高离子传输效率（90%),灵敏度有很大提高。;离子化过程：;APCI接口的结构及工作原理;APCI接口构成与ESI接口的区别;工作原理：;电喷雾（ESI）的特点 ;大气压化学电离（APCI）特点 ;⑵质量分析器是：质谱仪中将离子按照荷质比分开的部分，离子通过分析器后，按不同荷质比(M/Z)分开，将相同的M/Z离子聚焦在一起，组成质谱。;3.液相色谱-质谱分析条件选择优化;（二）正负离子模式的选择;（三）流动相的选择;（四）流量和色谱柱的选择;（五）辅助气体流量和温度的选择;样品的预处理;样品制备;样品的预处理常用方法;1.固相萃取;2.超滤