脂肪的测定-83页无重复答案.ppt

脂类的测定 ;简介;一般分类;食品中的脂含量;表1 牛奶的脂类含量 ;分析的重要性;概述;分析方法;一、溶剂萃取法;溶剂;提取卵磷脂 (25℃ )（mg / 100g ）;乙醚一般贮存在棕色瓶中放置一段时间后，因为在光下照射会产生过氧化物，过氧化物也容易爆炸，如果乙醚贮存时间过长，在使用前一定要检查有无过氧化物，如果有应当除掉。 检查过氧化物的方法：??? 在乙醚中+少量的Fe2++少量KCNS待到红色出现 ，说明有过氧化物存在，反之为无色，排除过氧化物的方法如下：??? 含过氧化物乙醚+FeSO4(少量) ------ 可除掉过氧化物;石油醚：石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些，沸点为35--38℃，吸收水分比乙醚少。没有乙醚易燃。使用时允许样品含有微量水分，它没有胶溶现象，不会夹带胶溶淀粉、蛋白质等物质。采用石油醚提取剂，测定值比较接近真实值。 只能用于提取游离脂肪，对于结合脂肪，必须预先用酸或碱破坏结合才能提取。乙醚与石油醚常常混合使用。;氯仿-甲醇：对于脂蛋白、磷脂的提取率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。;样品预处理;1.索氏提取法;原理与特性;适用范围;样品处理;仪器 索氏提取器 索氏提取器，又称脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。;虹吸是利用液面高度差的作用力现象，将液体充满一根倒U形的管状结构内后，将开口高的一端置于装满液体的容器中，容器内的液体会持续通过虹吸管从开口于更低的位置流出。 虹吸的实质是因为重力和分子间粘聚力而产生。装置中管内最高点液体在重力作用下往低位管口处移动，在U型管内部产生负压，导致高位管口的液体被吸进最高点，从而使液体源源不断地流入低位置容器。;仪器 索氏提取器 提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。;操作步骤;操作步骤;操作步骤;计算;注意及说明;2.酸水解法;仪器 100mL具塞刻度量筒;试剂 (1) 盐酸。 (2) 乙醇 (95％)。 (3) 乙醚。 (4) 石油醚 (30~60℃沸程)。;操作方法 (1) 样品处理 ① 固体样品：称取约2.00g，按索氏抽提法制备的样品置于50mL 大试管内，加8mL 水，混匀后再加10mL 盐酸。 ② 液体样品：称取10.00g，置于50mL 大试管内，加10mL 盐酸。;(2) 水解 将试管放入70~80℃水浴中，每 隔5~10min 以玻璃棒搅拌一次，至 样品消化完全为止，约40~50min。 ;(3) 提取 取出试管，加 入10mL 乙醇，混 合。冷 却后将混合物移于100mL 具塞量筒中，以 25mL乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇 1min，小心开塞，放出气体，再塞好，静置12min，小心开塞，并用石油醚—乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10~20min，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5mL 乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。;(4)回收溶剂、烘干、称重 将锥形瓶置水浴上蒸干，置100±5℃干燥箱中干燥2h，取出放干燥器内冷却0.5h 后称量，重复以上操作直至恒重。;酸水解萃取食品脂肪的效果 ;3.氯仿-甲醇提取法;4.罗兹-哥特里法;仪器 抽脂瓶 100mL 具塞量筒或抽脂瓶： 内径2.0~2.5cm，容积100mL。 电热恒温水浴锅：50-80℃。;试剂 (1) 20%氨水：相对密度0.91。 (2) 96%乙醇。 (3) 乙醚。 (4) 石油醚：沸程30~60℃。;操作方法 准确称取样品 (如乳粉样品) 1~1.2g，或吸取10mL 鲜牛乳置于抽脂瓶(或具塞量筒) 中，加入1.25mL 浓氨水，充分混匀，置60℃水浴中加热5min，再振摇2min，加入10mL 乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25mL 乙醚，塞好塞子振摇0.5min，加入25mL 石油醚，再振摇0.5min，静置30min，待上层液澄清时，读取醚层体积。放出醚层至一已恒重的烧瓶中，记录体积，蒸馏回收乙醚，置烧瓶于98~100℃。干燥1h 后称量，再置98~100℃干燥0.5h 后称量，直至前后两次质量相差不超过1mg。;说明 (1) 本法测定已结块乳粉中脂肪，结果往往偏低； (2) 若使用具塞量筒代替抽脂瓶，待分层后读数，澄清液可从管口倒出，但不能搅动下层液体；