实验一20130923-1课程方案.ppt

*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;实验内容与步骤 1. 预热仪器。 2. 将临用前标定的0.1mol/L NaOH标准溶液（F=1.003）装入碱式滴定管中，准确移取H3PO4试样溶液10.0mL于烧杯中，用量筒量取10.0mL纯净水加于烧杯中，放入搅拌磁子，插入电极（电极头须浸入溶液中）。开动电磁搅拌器（500-600rpm），测定并记录滴定前H3PO4溶液的pH。;碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。;碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。 ;读数：;3. 用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定。开始取较大加入量，每加入一次NaOH标准溶液，测定一次溶液的pH值，然后每加1mL测定其相应的pH值，待pH值接近4～5时，即接近第一计量点，此时加入NaOH标准溶液引起溶液pH变化逐渐增大，应每滴加1-2滴NaOH，测一次pH值。当pH5时，又取较大量加入，pH值接近第二计量点（9 ～ 10）时，又每加1-2滴NaOH，测一次pH值。当pH10时，又取较大量加入，直至测定溶液的pH值约为11.0，可停止测定。将所测数据记录下来。;4. 再重复测定一次。 5. 实验完毕后，取下电极洗净、盖好橡皮头（3M KCl），放好，关上电源。; 根据所得数据，绘制pH-V，确定终点（Vep1和Vep2），计算H3PO4试液的浓度。 ; 从曲线上不仅可以确定滴定终点，根据滴定终点时消耗NaOH标准液的体积Ve和pHe，求出磷酸试样溶液的浓度。而且也能求算pKa1以及pKa2。;磷酸H3PO4为多元酸， 在水溶液中分步离解 H3PO4 = H+ + H2PO4- 当用NaOH标准溶液滴定到[H3PO4]=[H2PO4-]时，即半中和时，溶液中氢离子浓度就是电离平衡常数Ka1 Ka1＝[H+ ]，pKa1=pH 第一半中和点对应的pH值即为pKa1 ;继续用NaOH标准溶液滴定 H2PO4- = H+ +HP042- 当用NaOH标准溶液滴定到[HPO42-]=[H2PO4-]时，即半中和时，溶液中氢离子浓度就是电离平衡常数Ka2 此时的Ka2＝[H+]，即pKa2=pH 故第二半中和点体积对应的pH值即为pKa2;绘制pH—V滴定曲线，确定化学计量点，化学计量点一半的体积(半中和点的体积)对应的pH值，即为H3PO4的pKa。 ;;*;*;以滤纸或面纸吸干沾湿勿用力擦拭玻璃薄膜;;*