南京化工职业技术实训基地产品浅析.ppt

;均四甲苯催化氧化生产均苯四甲酸二酐;一、均酐工艺流程简图;项 目 ;抽样标准;外观测定方法：;熔点范围的测定;熔点范围的测定;熔点范围的测定;中和当量的测定;（4）试验步骤 精密称取0.1g—0.2g，精确到0.0002g，样品放入150ml锥形瓶中，用25ml蒸馏水冲洗瓶壁，加热至沸腾，促使样品溶解，然后用10ml蒸馏水冲洗瓶壁，稍冷，加3—5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至溶液呈粉红色为终点，保持0.5min钟内不退色。 （5）分析结果的表述 试样的中和当量下式计算： 式中： X—样品的中和当量，g/mol； W—样品重量，g； N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度，mol/L； V—消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml。 平行测定两次的差值不大于0.2g/mol，取其算术平均值作为测定结果。;酸式滴定管;d、滴定管的使用：;④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应 先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5~10mL ;碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。 ;⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为 “0.00mL” ;;;①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄 ;③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好 ;③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ;⑤滴定速度控制方面 ;对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。; 4、水分的测定 （1）仪器和设备 多功能红外水分测定仪（精度为0.1% ） （2） 测定步骤 在水分测定仪中放入约10mg试样，设定好温度120℃和时间10min，按开始键。程序结束，得水分含量。; 5 、含量的测定 （1）方法提要 试样经水解、干燥和甲酯化处理后，采用气相色谱法，在填充气相色谱柱上，分离各组分，经氢火焰离子检测器（FID）检测，采用面积归一法定量分析。 （2）仪器和设备 气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T 972的规定。 检测器：氢火焰离子检测器（FID）。 记录仪：5mv。 色谱柱：内径3.2mm—3.5mm，长3m的不锈钢柱。 微量进样器：1μL。 （3）试剂和溶液 三氯甲烷（GB/T 682）：分析纯。 乙醚（GB/T 12591）：分析纯。 重氮甲烷;（4）色谱柱的制备 固定液SE—30与102硅烷化担体按1/10的比例混匀，装填于不锈钢柱内。将装好的色谱柱在不通载气的条件下，于90℃老化2h，通载气后于140℃老化2h，200℃老化2h，260℃老化10h。 （5）色谱条件 ——柱温：240℃； ——汽化室温度：280℃； ——检测室温度：260℃； ——气：N2，25—60ml/min； ——燃气：H2，25—50ml/min； ——助燃气：空气，450—550ml/min； ——进样量：1μL。;（6）测定步骤 取约20mg的均苯四甲酸，加入约5ml乙醚，将重氮甲烷导入酯化瓶中，当溶液呈色时为甲酯化终点。将酯化瓶置于通风橱内，待乙醚完全挥发后，加入1mL三氯甲烷溶解，作色谱试样。在选定的条件下进样，待各组分出峰完毕后，根据各组分峰面积，按下式计算各组分的百分含量： 式中： Xi—组分i的百分含量，% Ai—组分i的峰面积，mm2。 两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。;（7）重氮甲烷的制备 重氮甲烷是由N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺与氢氧化钾乙醇溶液反应生成，反应式如下： 取10ml饱和氢氧化钾溶液和30ml95%乙醇倒入圆底烧瓶中，另取N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺的乙醚饱和溶液倒入滴液管中。加热保持水浴温度为50-60℃，同时往冷却管夹套内通入冷却水，在样品管内加入20mg左右的均苯四甲酸样品。加5ml乙醚到样品管中、插入酯化管、将盛样品的试管浸入盛有冰水的水浴中，这一切都准备好后从滴液管里滴加酯化试剂的乙醚饱和溶液同时开放氮气，并调节流量在30ml左右，氮气将瓶中产生重氮甲