静电纺丝钴铁氧体的制备与性能精编.docVIP

静电纺丝钴铁氧体的制备与性能 1.简介 近年来，由于钴铁氧体（）有着磁性记录，磁光记录技术以及电子设备所必须的优异的抗磁性能，机械硬度，化学稳定性和磁化时的温度升高的特性，越来越多的人致力于钴铁氧体材料的制备与性能。许多科研团队已经在努力设计的结构，诸如用脉冲激光沉积法，电镀法，化学方法，水热法，联合沉积法和热分解法做出的纳米颗粒，纳米线和纳米棒。特别是纳米棒和纳米线，这类整齐的磁性材料磁性的增强引起了人们的关注。 静电纺丝是制作纳米纤维的一种独特方法，金属氧化物纳米纤维，碳纳米纤维和金属嵌入碳纤维。纤维的形态主要由溶液的粘度，应用电场的强度和喷丝装置和收集装置的距离决定。由静电纺丝制备的纤维取向性好，比表面积大，纵横比高，空间稳定性好。 聚乙烯（醋酸乙烯酯）（聚醋酸乙烯）是非晶体性质的无定形的热塑性聚合物。值得注意的是聚醋酸乙烯是用作低温分解（大约150℃）的金属氧化物和陶瓷纳米纤维。而且，聚醋酸乙烯加热到270℃会分解一半。 本研究旨在找到一种通过溶胶凝胶和静电纺丝过程制备钴铁氧体（）纳米纤维三次样条曲线的方法。钴铁氧体的性质可用热重法，电子枪扫描电镜法，X射线衍射法，傅里叶变换红外光谱学，振动样品磁强计和延伸X射线吸收精细结构检测。 实验 2.1 材料和准备 六水合硝酸钴（II） （· 98％，奥尔德里奇化工有限公司）和九水合硝酸铁（·，98％，奥尔德里奇化工有限公司）被用作预先准备。无水柠檬酸（,99.5％，贝壳杉纯化学有限公司）用作络合剂。聚乙烯（醋酸乙烯酯）从奥尔德里奇化工有限公司购买。 N,N-二甲基甲酰胺（DMF，99.5%，杜咱化学有限公司）和四氢呋喃（THF，99.5%，杜咱化学有限公司）用作溶剂。 用DMF/THF(4：6的质量比)作助溶剂制备质量分数为15%的聚醋酸乙烯溶液。溶胶则由六水硝酸钴（0.93g）和九水合硝酸铁（2.58g）溶解在15ml的蒸馏水，再加入相应量的柠檬酸制得。铁和钴的摩尔比率控制在2：1。合成的溶胶被浓缩为凝胶。静电纺丝的复合溶液是将聚醋酸乙烯溶液和钴铁氧体凝胶完全混合并搅拌12小时，而聚醋酸乙烯和钴铁氧体的质量比在1.5-1.0间，这是这次研究进行复合纤维的静电纺丝的最佳比例。 2.2 钴铁氧体/聚醋酸乙烯复合纳米纤维的制备和性能 图一是静电纺丝的实验设备。一个可以提供可变的高电压的电源（NT-PS-35K，NTSEE，韩国）用于静电纺丝过程。复合溶液被放置在一个30ml的带有正电荷的直径0.5mm的毛细管尖端的喷丝装置中。高电压的正极被强加在喷丝装置的针端，负极则接在金属收集器上。静电纺丝纳米纤维复合网络是由包在以每分钟300转旋转的金属桶上的铝箔收集的。所用的电压是20kV，喷丝装置尖端和收集器的间距为18cm，纺丝所用溶液的流动是每小时1ml。静电纺丝得到的纤维在80℃的空气中放置6小时以使其干燥。干燥后的纤维分别在300，500和800℃的煤气风中煅烧4小时以得到钴铁氧体纤维。加热速度是每分钟1℃。 图一 静电纺丝过程图解 纳米结构材料的微观纹理通过电子扫描显微镜（SEM，日立，S-4700，日本）观察。静电纺丝钴铁氧体纤维的热性能通过在空气中加热速度为每分钟10℃的热重分析（TGA，Stanton Redcroft，STA1640，England）。X射线衍射图案（）通过D/MAX Uitima Ⅲ（理学电机公司，日本）产生。样本的傅里叶变换红外光谱学光谱用Nicolet 520P（Nicolet，美国）记录。样本的延伸X射线吸收精细结构在R-XAS 设备（日立，日本）对钨丝通20kV的电压和15ml的电流，而且是在韩国浦项市的加速器实验室的Beamline 3C1中进行。数据的分析是用量子化学从头开始Feff程序的标准方法。磁性能的检测是在室温下用振动样品磁强计（VSM，Lake Shore 7300，KBSI-PA306）进行的。 结果与讨论 图二是纯聚醋酸乙烯纤维和钴铁氧体/聚醋酸乙烯复合纤维的热重分析的热分析图。如图二（a）显示的，由于纯聚醋酸乙烯纤维的分解温度为150℃，它们在400℃的时候已经分解了大约70%，在600℃时就完全分解了。而在图二（b）中，复合纤维分三步分解。第一步的质量减少是25-150℃时水份的蒸发和溶解。在第二步中，200-300℃时聚醋酸乙烯侧链分解，质量损失超过50%。第三步是300-500℃时聚醋酸乙烯主链的分解。 图二 纯聚醋酸乙烯纤维（a）和钴铁氧体/聚醋酸乙烯复合纤维的热重分析图 图三是电子扫描显微镜图像和静电纺丝钴铁氧体纤维的直径分布。提高煅烧温度会导致纤维的直径轻微地减小。如图三（a）所示，制备的复合纤维在沿着桶转动方向上的取向非常整齐，因为聚醋酸乙烯的无定型性，纤维的表面非常光滑且均匀，纤维的半径在100