热及其应用浅析.pptVIP

热分析及其应用 马旭初;第一章 绪 论;其中，P是物质的一种物理量； T是物质的温度。 所谓程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数： T＝φ（t） 其中t是时间。;热分析存在的客观物质基础;热分析的起源及发展 ; 1964年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。;第二节 热分析应用领域及研究内容;熱分析の木;二、在动态条件下快速研究物质热特性 的有效手段。;热 分 析; 热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串接或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。;第二章 热重法（TG）;二、热重分析仪（TG-50/50H）;热天平的基本构造; 上图是一条典型的TG曲线，纵坐标是重量（mg），从上向下表示重量减少，横坐标是温度（ ℃ 或K），有时也可用时间（t），从左向右表示T或t增加。;三、失重量的计算; 平台AB表示试样在此温度区间是稳定的，其组成即原试样CuSO4·5H2O，其重量W0＝10.8mg；BC表示第一次失重，失重量W0－W1＝1.55mg（下降小格数×0.2mg／小格即得），对应失重率＝W0－W1／W0 ×100（％）＝14.35％；平台CD代表另一个稳定组成，相应重量为W1；同样，DE和FG分别代表第二、三次失重，失重量分别为1．6mg与0．8mg，失重率分别为14.8％和7.4％；总失重率W0－W3／W0 ×100（％）＝36.6％，即失水百分数；固体余重是1－36.6％＝63.4％。平台EF和GH分别代表一个稳定的组成。;结晶硫酸铜分三阶段脱水：;第二节 影响热重曲线的因素;2. 坩埚的影响;3. 挥发物再冷凝的影响;二、操作条件的影响;2. 气氛的影响;3.试样用量、粒度和装填情况的影响;第一节 DTA的定义及DTA仪; 上图是一个典型的吸热DTA曲线。纵坐标为试样与参比物的温度差（△T），向上表示放热，向下表示吸热。横坐标为T或t，从左向右为增长方向。;二、 差热分析仪简介; 热分析仪主要由转换器，记录器和温度控制器三部分组成。差热分析仪是用电炉中的试样及参比物支持器间的温差热电偶，把温差信号变为电信号(通常是电压)，然后经放大记录。 为了保证试样测与参比物侧尽量对称，要求试样支持器和参比物支持器，尤其两者的相应热电偶要尽量一样(包括材质，接点大小，安装位置等)，两个坩埚在炉中相对位置也要尽量一致。炉子的均温区尽可能大些，升温速率要均匀，恒温控制误差要小。这样，DTA曲线的基线才能稳定，有利于提高差热分析的灵敏度。;第二节 影响DTA曲线的因素;二、操作条件的影响;2. 气氛的影响;三、样品方面的影响;2. 试样粒度、形状的影响;3. 参比物和稀释剂的影响