给水处理与检测探析.doc

给水处理分析与检测方法 一、总硬度的测定（EDTA络合滴定法） EDTA络合滴定法适用于工业循环冷却水中钙含量在2-200mg/L，镁含量在2-200mg/L的测定，也适用于其它工业用水及生活用水中钙、镁离子含量的测定。 测定原理 钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为1010.7和108.7。考虑到EDTA受酸效应的影响，将溶液pH值控制为10时，钙、镁离子都与EDTA完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。 主要试剂 1.氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10） 称取67.5g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL氨水，用水稀释至1000mL； 2.三乙醇胺 1+2水溶液； 3.酸性铬蓝K-萘酚绿B（简称K-B）混合指示剂 称取1g酸性铬蓝K和2.5g萘酚绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。 4.EDTA标准溶液 c（EDTA）=0.01mol/L或c（?EDTA）=0.02mol/L。配制与标定见附录一。 测定步骤 取50.00mL水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加10mLpH=10的氨-氯化铵缓冲溶液，加入少许K-B指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。 结果计算 水样的总硬度X为 mmol/L (1-1) 式中 ——取为基本单元时EDTA标准溶液的浓度，mol/L； V1——滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积，ml; V——所取水样体积，ml。 总硬度以CaCO3计时，则 mg/L (1-2) 式中 M（CaCO3)——CaCO3的摩尔质量，g/mol； c（EDTA）——取EDTA为基本单元时EDTA标准溶液的浓度，mol/L。 其余符号与式（1-1）相同。 注意事项 1 水样中含有铁、铝离子时，它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加2ml1+2三乙醇胺溶液掩蔽铁和铝。水样中含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g和巯基乙醇0.5ml，再加1+2三乙醇胺3ml。含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。 2 K-B指示剂也可以配成溶液使用。配法为称取1g干燥的酸性铬蓝K和2.5g干燥的萘酚绿B，混合并磨匀后溶于175ml水中即可。 3 也可以用铬黑T为指示剂。配制方法是1g铬黑T指示剂加75ml三乙醇胺再加25ml无水乙醇，溶解后即可使用。该指示剂对钙的灵敏度不如K-B混合指示剂。 pH值的测定 本方法（电位法）适用于工业循环冷却水的pH值在0-14范围内的测定。 （1）测定原理 水溶液中氢离子活度aH+的负对数值称为pH值，即 pH=-lg 溶液中氢离子活度与其浓度[H+]的关系是 =γ[H+] 当溶液的浓度很稀时，活度系数γ≈1，这时 ≈[H+] pH=-lg≈-lg[H+] 测定pH值的方法是电位法。电位法测定pH值时，是用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，组成一个工作电池。 25℃时，工作电池的电动势E与pH值的关系为 E=K+0.059pH 式中，K是一个与实验条件有关的常数。实际工作中是用已知pH值的标准缓冲溶液作为定位基准，比较待测溶液和标准缓冲溶液两个工作电池的电动势来确定待测溶液pH值的。因此，pH值的实用定义为 （2-1） 式中，pHx、pHS分别为待测溶液和标准缓冲溶液的pH值；Ex、ES分别为待测溶液工作电池和标准溶液工作电池的电动势；R是气体常数；F是法拉第常数；T是绝对温度。25℃时，2.303RT/F=0.059。这就是说，以标准缓冲溶液的pH值为基准，通过比较Ex和ES的大小就可以求出pHx。 仪器和试剂 1.酸度计 0-14pH，最小分度值0.02pH单位； 2.饱和甘汞电极和玻璃电极； 3.磁力搅拌器； 4.标准pH缓冲溶液 购市售pH标准物质，按说明书配成pH标准溶液。 测试步骤 1、按酸度计说明书调试仪器的零点和满刻度。 2、定位 通常有两种定位方法，应根据对测定的要求选用其中一种方法定位。 ①单点定位 测量水样温度。调节pH计温度补偿旋钮至所测水样温度值。选一种pH值与被测水样pH值接近的pH标准缓冲溶液。定位前先用蒸馏水冲洗电极及50ml烧杯2-3次，用滤纸将电极和烧杯吸干。将定位用的标准缓冲溶液倒入干烧杯中，置于磁力搅拌器上，浸入电极，搅拌约30s，静止后按下读数键，调节定位旋钮，使仪器读数为该温度下标准溶液的pH值。重复零点、满刻度、定位操作，直至稳定为止。 ②双点定位 调节pH计