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化工专业实验报告 实 验 名 称： 高压釜的结构及操作 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 一、实验目的 1.了解高压釜的组成与构造； 2.掌握高压釜的安装和操作； 3.通过加热水的实验，确定水蒸气压力与温度的关系。 实验原理 1.高压反应釜的组成。 2.安装和使用： (1)开控制台电流开关前，应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。 (2)投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面，接合面冲洗后要再用棉花 或绸布蘸乙醇擦净，再慢慢合上上盖，以免撞伤接合面。 (3)上螺丝时一定要对号入座，且用扭力扳手成十字形对称地上，以避免力不均。螺丝不要一次扭到位，应逐步加力对称上紧。 (4)螺丝上紧后，先用机械泵抽真空，然后反复通氮气二至四次，将釜内空气排尽，再抽真空，通入氢气，开搅拌，升温，正常操作。 (5)反应毕，停止搅拌，釜内残余氢气抽尽，再通入氮气，放空，拧开螺丝取样 (6)5L氢化反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。 (7)化反应釜附近，禁止有产生火花的作业，禁止穿钉子鞋操作。 实验步骤 1.将250ml水加入到釜中，装好釜盖，按上面的操作旋紧螺丝。 2.向压力釜中冲入氮气至0.7MPa左右，试压30min，看压力是否变化来判断是否漏气，如果漏气，先放掉釜中的氮气，重新紧固螺丝。 3.试压结束，放掉釜中的氮气。 4.接通电源，开始搅拌和加热，控制搅拌速度，加热升温速度控制在100℃/h以内，同时对搅拌轴通冷却水进行冷却。 5.将温度设定在180℃左右，记录不同的温度下，釜内的压力值，实验过程中，每隔10℃记录一个压力值。 6.实验结束，先通冷却水对釜液进行冷却，冷却到80℃以下，打开放空釜，将釜内压力放掉。 7.打开釜盖，清洗釜体，关闭冷却水和电源。 实验注意事项 严禁带压操作。 2.用氮气试压的过程中，仔细观察压力表的变化，达到试压压力，立即关闭氮气阀门开关。 3.釜体加热到较高温度时，不要和釜体接触，以免烫伤。 4.实验完应该先降温。 5.在操作前，应仔细检查有无异状，在正常运行中，不得打开上盖和触及板上之接线端子，以免触电。 6.升温速度不宜太快，加压亦应缓慢进行，尤其是搅拌速度，只允许缓慢升速。 7.不得速冷，以防过大的温差压力造成损坏。 8.实验完成，要及时关闭电源。 数据处理 表一 原始数据表 温度/℃120125130135140145150155160165170压力/MPa0.0500.0850.1200.1600.2000.2600.3200.3900.4600.5500.630 以温度为横坐标，以压力为纵坐标，作图如下： 实验讨论 本次实验为半演示实验，所以操作较简单，主要是了解高压釜的组成和构造，并安装和操作，实验进行的也较顺利，实验中进行压力读数时，由于直接读取压力表来得到压力数据，并不是通过自动化仪表显示来记录数据，所以难免有一些人为误差；另外仪器本身也存在系统误差。所以结果的数据难免有一些不准确，但压力-温度变化趋势还是存在的。从上图中可看出：压力与温度正相关，因为水已经完全气化了，随着温度的增大，压力也是增加的。而且曲线的斜率越来越大，可知随着温度的变化，压力变化越来越快。 通过本次实验实践，学会了高压釜的检漏， 本次实验温度压力都不是很高，所以冷却水不应过早通入，只需一直冷却转动轴就可以了，不然会导致温度加不上去，在实验结束后，通入冷却水冷却釜体即可。实验完应该先降温再泄压，以免被高温蒸汽烫伤。不得速冷，以防过大的温差压力造成损伤。