萃取分离技术详解.pptVIP

液—液萃取和液—固萃取;常用溶剂;含氯溶剂 三氯甲烷（氯仿）：中等毒性，强麻醉性 ，许多国家限制使用，对生物碱类溶解度好，推荐使用其它溶剂替代。 二氯甲烷：低毒，麻醉性强 ，沸点低，使用成本高。 1，2二氯乙烷：低毒性、致癌，沸点83℃ 1，1二氯乙烷：低毒、局部刺激性 ，沸点57℃。 1，1，1-三氯乙烷 ：低毒类溶剂 ，沸点74℃。 四氯化碳 ：在含氯溶剂中毒性最强。不用。;中等极性溶剂 乙酸乙酯 ：低毒，麻醉性，对黄酮类及其它许多天然药物溶解度好。但对植物的渗透性差，一般不作提取用溶剂，作萃取或柱层析溶剂。 丙酮：低毒 。 丁酮 ：低毒，毒性强于丙酮 。;强极性溶剂 乙醇 甲醇 水;单一溶剂的极性大小顺序为： 石油醚（小） →环己烷 →四氯化碳 →三氯乙烯 →苯 →甲苯 →二氯甲烷 →氯仿 →乙醚 →乙酸乙酯 →乙酸甲酯 →丙酮 →正丙醇 →甲醇 →吡啶 →乙酸（大）;混合溶剂的极性顺序： 苯-氯仿(1+1) →环己烷-乙酸乙酯(8+2) →氯仿-丙酮(95+5) →苯-丙酮(9+1) →苯-乙酸乙酯(8+2) →氯仿-乙醚(9+1) →苯-甲醇(95+5) →苯-乙醚(6+4) →环己烷-乙酸乙酯(1+1) →氯仿-乙醚(8+2) →氯仿-甲醇(99+1) →苯-甲醇(9+1);常用溶剂;（1）水 优点：溶解范围广、穿透能力强、易得、安全 缺点：a.有些苷类成分的酶解 b.有些脂溶性成分溶解不完全 c.水提液易发霉、变质 d.水溶性杂质多，过滤困难 e.沸点高，浓缩困难 ;(2)亲水性有机溶剂 优点：溶解范围广、水溶性杂质溶出少、提取液不易发霉、变质、大部分可回收利用。 缺点：但有挥发性、易燃烧。 （3）亲脂性有机溶剂 优点：对化合物溶解选择性较强、水溶性杂质少、易纯化。 缺点：挥发性大、易燃烧，有毒、价格昂贵，对提取设备要求高，???透力较弱，提取时间长。;植物成分及其较适用的提取溶剂;萃取分离目的：将目标物选择性地溶集于某一溶剂中，常用于粗分。; C1——化合物在溶剂1中的溶解度； C2——化合物在溶剂2中的溶解度 K＜1的溶质可被溶剂2有效溶集出来，而K＞1的的溶质则大部分留在原来的溶剂1中。 影响萃取效率的因素：在温度恒定时，萃取效率的高低与K值、萃取溶剂的体积（V）和萃取次数（n）有关。;设有V0 mL水溶液，其中含有某有机溶质W0 g 每次用V mL有机溶剂萃取 第1次萃取后，有机溶剂中的溶质量为W g，残留在水溶液中的溶质量为W1 g。则有：;小结： 萃取效率随V和n的增大而提高，但n 对Wn 的影响比V 大得多，所以，在溶剂总量一定时，常采用“少量多次”的原则。 在溶剂总量一定时，n 大，V就小，当n＞5时，二者对Wn的影响就接近抵消，即［Wn／Wn+1］变化不大。一般多选择萃取3次为宜。 当K=1或K＞1时，说明选择的萃取溶剂不合适。 如果K＜0.1，3次萃取后的萃取效率可达98.8%以上。;化学萃取：常用的为酸碱萃取法 通过改变目标物的存在状态来改变目标物的在两相中的溶解性能，从而改变目标物的K值。 应用： 选择性除去混合物中少量的酸性或碱性杂质 富集混合物中的酸性或碱性目标物 常用萃取剂：5% NaOH、5%或10% Na2CO3或NaHCO3、稀HCl、稀H2SO4等。; ;2、萃取溶剂的选择原则 萃取溶剂与溶液的溶剂互溶性差，两溶剂的密度差异明显 “相似相溶”，萃取剂对目标物的选择性高 化学性质稳定（洗涤例外） 沸点较低，易回收 价格低，毒性小，不易着火。;有很大的萃取容量； 良好的选择性； 与被萃取的液相（通常是水相）互溶度要小，且粘度低、界面张力小或适中，有利于相的分散和