SmOH3、Sm2O3微纳米晶的制备工艺和性能研究.pdfVIP

The Preparation and Properties Exploration of Sm(OH)3 and Sm2O3 Micro/Nanocrystallites A Thesis Submitted to Shaanxi University of Science and Technology in Partial Fulfillment of the Requirement for the Degree of Master of Applied Chemistry By Wang Dan Supervisor: Prof. Jianfeng Huang June 2015 Sm(OH)3、Sm2O3 微/纳米晶的制备工艺及性能研究 摘 要 镧系化合物材料因具有独特的 4f 电子轨道而表现出优异的光、电、磁 及化学特性，在近些年来引起了研究者们的广泛关注。其中，Sm(OH)3 和 Sm2O3 作为一种典型的镧系稀土氢氧化物和氧化物材料，本课题主要针对 Sm(OH)3 和 Sm2O3 微/纳米晶合成过程的影响因素进行研究，并对其性能进 行探究。 以有机碱二乙烯三胺（DETA）为碱源，Sm(NO3)3·6H2O 为钐源，分别 采用水热法和均匀沉淀法成功制备了 Sm(OH)3 纳米晶。利用 X 射线粉末衍 射仪（XRD）、 场发射扫描电子显微镜（SEM）、高分辨透射电子显微镜 （TEM）、BET 氮气吸附-脱附比表面积检测仪及紫外-可见漫反射光谱分析 （UV-Vis）等测试技术对产物进行了相关的表征测试。在水热条件下研究了 3+ 反应温度、溶液中 Sm 浓度和 DETA 体积百分含量对 Sm(OH)3 纳米晶的结 构的影响，并探究了不同尺寸 Sm(OH)3 纳米棒的光催化活性；在均匀沉淀 条件下研究了不同碱源、陈化温度对 Sm(OH)3 纳米晶的微观结构及光催化 性能的影响；对比研究了水热法和均匀沉淀法对 Sm(OH)3 纳米晶的结晶性、 微观结构及光催化性能的影响。结果表明：水热反应温度为 100~180 °C ， Sm3+浓度为 0.025~1.0 mol·L-1，DETA 的体积百分含量为 0.27~1.08 Vol%， 3+ 反应 24 h 均可制备出纯的六方相 Sm(OH)3 纳米晶。其中，Sm 浓度为 0.025 -1 mol·L ，DETA 体积百分含量为 0.66 Vol%，160 °C 条件下所制备的 Sm(OH)3 纳米棒的分散性好、具有均匀且较小的尺寸，在紫外光照下对罗丹明 B （RhB）表现出较高的光催化活性；均匀沉淀条件下，以 DETA 为碱源时所 得产物的分散性好且尺寸分布均匀，表现出较强的光催化活性。随着陈化温 度的升高，产物的尺寸逐渐增大，光催化活性有所降低；由水热和均匀沉淀 产物的结构和光催化活性对比可知，均匀沉淀条件下所制备的 Sm(OH)3 纳 米棒上存在的非晶层有利于其光催化活性的提高。 以 DETA 为碱源，Sm(NO3)3·6H2O 为钐源，在不同模板剂条件下，采用 水热