无水无氧操作技术概述.ppt

无水无氧操作技术; 在我们的实验研究工作中经常会遇到一些特殊的化合物，有许多是对空气敏感的物质——怕空气中的水和氧；为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定，必须使用特殊的仪器和无水无氧操作技术。否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物。所以，无水无氧操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的运用。目前采用的无水无氧操作分三种：(1)高真空线操作(Vacuum-line);(2)Schlenk操作;(3)手套箱操作(Glove-box)。 ;*;*;*; 双排管是进行无水无氧反应操作的一套非常有用的实验仪器，其工作原理是：两根分别具有5—8个支管口的平行玻璃管，通过控制它们连接处的双斜三通活塞，对体系进行抽真空和充惰性气体两种互不影响的实验操作，从而使体系得到我们实验所需要的无水无氧的环境要求。 ; 2.1： 实验所需的仪器、药品、溶剂必须根据实验的要求事先进行无水无氧处理 （具体操作参看《常用试剂的纯化》）。 2.2： 安装反应装置并与双排管连接好，然后小火加热烘烤器壁抽真空—惰性气体置换（至少重复三次以上），把吸附在器壁上的微量水和氧移走。（加热一般用酒精灯火焰来回烘烤器壁除去吸附的微量水份；惰性气体一般用氮气或氩气，由于氮气便宜所以实验室常用高纯氮（99.99%））。;*; 不论使用干燥箱技术、注射器针管技术，还是使用双排管技术来处理对空气敏感化合物，仪器的洗涤和干燥都是十分重要的。大多数空气敏感化合物遇水和氧都会发生激烈反应，甚至酿成爆炸、着火等事故。器壁上吸附的微量氧、水可能会导致实验失败。所以，仪器的洗涤非常重要；必要时用稀酸、稀碱洗涤，甚至用铬酸洗液浸泡，再用水和无离子水冲洗到仪器透亮、器壁上不挂水珠为止。新的仪器也要经过严格洗涤后才能使用。洗涤过的仪器放到空气中凉干，再放到干燥箱中烘烤；干燥箱的温度为125℃时，需要干燥过夜；140℃时至少干燥4h，从干燥箱中取出的仪器在惰性气流下趁热组装，所有的接头要涂硅脂或碳氢润滑脂，在惰性气流下冷却待用。或把仪器???干燥箱中取出趁热放到干燥器中冷却;*;3.2 橡皮材质的处理;*; (1)干法脱氧：让气体通过脱氧剂，脱氧剂通常是金属或金属氧化物；如 （活性铜、钠-钾合金、“401”脱氧剂等）。 (2)湿法脱氧：让气体通过具有还原性物质的溶液；(由于会带入水或其它 溶剂,所以很少采用)。（附图一）;五：注射器针管技术; 橡皮隔膜塞经过几次针刺后，容易使外界空气渗透入仪器内部。用针刺隔膜塞时最好刺其边缘，因为边缘的橡皮厚实易密封。刺过几次的塞子要换掉，不宜继续使用。空气可通过橡皮隔膜塞的隔膜、针孔等扩散、渗透进入容器内，所以这种密封装置不宜校长时间地贮存空气敏感化合物。; 使用注射器时，容量大的注射器要用两只手操作，一手握筒的外部，一手握内塞柱的外端。使用容最小的注射器可用一只手操作，中指、无名指与大拇指捏住套筒，食指顶夹着内塞棒侧外端，靠食指与中指的分或合来拉出或推进内塞柱。不能用手直接接触内塞柱的磨面。使用过程中尽量减少内塞柱曝露在空气小的时间，以减少氧与水在其磨面上吸附的机会，以及磨面上微量的空气敏感化合物会与空气中氧、水反应生成固体物质附于磨面上，致使 内塞柱推不进套简中。用针头刺破橡皮隔膜塞时应使针尖的缺门面朝上(如图)，用向针管的推、压合力使针尖刺入橡皮膜内，不可垂直刺人橡皮膜，以防止针尖把橡皮膜切割下来堵塞针孔，且影响密封。;Schlenk操作瓶;几种惰性气流下的反应装置;液体转移 1，针筒转移 2，通过压力管线转移;固体转移;过滤;真空管线;实验室具体操作; 手套箱作为一种精密设备,大致原理为:手套箱系统是将高纯惰性气体充入密闭的箱体内，并通过净化系统循环过滤掉其中的活性物质(水、氧均能达到1PPM以下)的实验室设备。 主要由箱体、机架、过渡舱、气体净化系统、PLC自动控制系统等组成。 适用于无水、无氧、无尘的超纯环境。;手套操作箱结构示意图;无水无氧实验常见操作溶剂和气体的纯化处理;1 除水干燥;脱氧;2， 干法，常用金属和金属氧化物;常用的脱氧剂是Cu2O和MnO 低价态的金属盐;气体的除水脱氧以及再生的过程;溶剂的处理和纯化;有机合成试剂制备手册（第二版）黄? 枢? 谢如刚? 等 书分为三部分：第一部分为“有机合成试剂的制备”，收集了有机合成常用试剂约400种，详细介绍了可靠的制备方法，并列出了各种试剂的性质、用途、美国化学文摘登陆号和有关重要文献；第二部分为“常用试剂的纯化”，介绍了商品试剂在必要时的