材料测试与研究方法第十章电子显微分析概述.pptVIP

第十章 电子显微分析 第一节 电子光学基础;;1. 构成： ①照明系统 ②光学放大系统 ③机械装置 2. 原理：经物镜形成倒立实像，经目镜放大成虚像。;;3. 分辨力：指分辨物体最小间隔的能力。 ;加速电压U/KV 电子波波长λ/nm 加速电压U/KV 电子波波长λ/nm ;电磁透镜结构示意图;电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。 图5-3是一个电磁线圈。当电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力，以直线运动通过线圈；当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。;α;平面B;能量为E的 电子轨迹; X射线衍射仪 电子探针仪 扫描电镜 X 射 线 二次电子 韧致辐射 入射电子 背散射电子 阴极荧光 吸收电子 俄歇电子 试 样 透射电子 衍射电子 俄歇电镜 透射电子显微镜 电子衍射仪 电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器;;第八章 电子显微分析 第二节 透射电子显微镜;;透射电子显微镜的构造;阴极（接 负高压）;灯丝（钨）;;;聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光镜系统，如图5-14所示。第一聚光镜是强激磁透镜，束斑缩小率为10～50倍左右，将电子枪第一交叉点束斑缩小为1～5μm；而第二聚光镜是弱激磁透镜，适焦时放大倍数为2倍左右。结果在样品平面上可获得2～10μm的照明电子束斑。 ;图1-12 （a）高放大率;;透射电子显微镜使用的铜网一般直径为2毫米，上面铳有许多微米大小的孔，在铜网上覆盖了一层很薄的火棉胶膜并在上面蒸镀了碳层以增加其膜的强度，被分析样品就承载在这种支撑膜上。;透射电镜的主要性能指标;透射电镜的主要性能指标;理论分辨力约为波长一半， 实际分辨力远没到极限：存在像差。;透射电镜的主要性能指标;根据放大倍数标注尺寸; 透射电镜的主要性能指标;透射电镜样品制备方法;超声波仪;透射电镜样品制备方法;靠转动干活的东东;离子减薄装置原理示意图 ;透射电镜样品制备方法; 透射电镜成像原理;由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。; 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。; 电子衍射分析（重要）;一、根据衍射花样确定样品是晶体还是非晶。 二、根据衍射斑点确定相应晶面的晶面间距。 三、衍射斑点指标化（自学，考博士要用的）。;单晶;;;;L:试样到底板距离 R:斑点到中心距离 （或圆环半径）;第八章 电子显微分析 第三节 扫描电子显微镜（SEM);TEM;TEM;SEM的操作比TEM简单，通过鼠标在屏幕上工作;扫描电镜的结构;电子光学系统：;图象显示和记录系统：电脑。 真空系统： 电力系统：;扫描电镜的成像原理（位置＋亮度）; 打点的位置由扫描系统确定（放大倍数）;分辨率由磁透镜的像差和电子信号的影响深度和广度共同决定;分辨率由磁透镜的像差和电子???号的影响深度和广度共同决定;分辨率由磁透镜的像差和电子信号的影响深度和广度共同决定;背散射电子：解析度几十nm：成分像分辨率低 二次电子：解析度几nm：形貌像分辨率高;打点的亮度由探测器接收到的电子数目决定 （如何形成衬度）;背散射电子 vs 二次电子;背散射电子 的数目与被 打原子的原 子序数有关;垂直于样品表面入射一次电子时，样品表面所产生的二次电子的量最小。随着倾斜度的增加，二次电子的产率逐渐增加。因此，二次电子的强度分布反映了样品表面的形貌信息。;;二次电子(左)与背散射电子象(右);;SEM样品制备（清洁/干燥/镀金）;防止荷电现象； 减轻电子束对样品表面损伤； 增加二次电子的产率，提高图像的清晰度； 消除成份衬度对形貌衬度的影响。 ;充电现象;;离子镀膜机;第八章 电子显微分析 第四节 电子探针X射线显微分析 （元素分析）;电子探针仪的结构与工作原理;波谱仪;;能谱仪;BaTO3样