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第十一章 食品中灰分和矿物质的检测;本章重点:;一 、 灰分概述;粗灰分;灰分的分类(按溶解性分);评判食品品质
① 无机盐是是人类生命活动不可缺少的物质,无机盐含量是正确评价某食品营养价值的一个评价指标。例如,黄豆是营养价值较高的食物,除富含蛋白质外,它的灰分含量高达5.0%。故测定灰分总含量,在评价食品品质方面有其重要意义。
② 生产果胶、明胶之类的胶质品时,灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶分为HM(High-Methoxyl)和LM两种,HM只要有糖、酸存在即能形成凝胶,而LM除糖、酸以外,还需要有金属离子,如: Ca2+、Al3+。;③ 控制食品水分含量,对于保持食品的感官性质,保证食品的稳定性。
如:新鲜面包的水分含量若低于28-30%,其外观形态干瘪,失去光泽;
水果糖的水分含量一般控制在3.0%左右,过低会出现反砂;
乳粉的水分含量控制在2.5-3.0%以内???可控制微生物生长繁殖,延长保质期。
;⑶ 判断食品受污染的程度
食品的灰分常在一定范围内,如果含量超过了正常范围,说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂,或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此,测定灰分可以判断食品受污染的程度。
食品生产常用水溶性灰分和酸不溶性灰分作为控制指标。
水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。
酸不溶性灰分中主要是一些来自原料本身或加工过程中环境污染混入的泥沙等机械污染物,还含有一些样品组织中的微量硅。;案例;二、总灰分的测定;(二)灰化条件的选择
灰化容器——坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种:
① 素瓷
② 铂
③ 石英
④ 铁
⑤ 镍等,
个别情况也可使用蒸发皿。;① 素瓷坩埚
优点:
耐高温可达 1200 ℃ ,内壁光滑,耐酸,价格低廉。
缺点:
⑴耐碱性差,灰化成碱性食品(如水果、蔬菜、豆类等),坩埚内壁的釉质会部分溶解,反复多次使用后,往往难以得到恒重。
⑵温度骤变时,易炸裂破碎。;铂坩埚
优点:
耐高温 达1773℃,导热良好,耐碱,耐HF,吸湿性小。
缺点:
价格昂贵,约为黄金的9倍,要有专人保管,免丢失。
使用不当会腐蚀或发脆。; 取样量
根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为 10 ~100 mg 。
通常:
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等
取 1~2 g 。
谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3~5 g 。
蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5~10g 。
水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。;3. 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同,一般为525 ~ 600℃,谷类的饲料达 600℃以上。
温度太高,将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失,磷酸盐、硅酸盐也会熔融,将碳粒包藏起来,使元素无法氧化。;温度太低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完全,也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
所以要在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快,防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体,而使微粒飞失、易燃。;4. 灰化时间;(三)加速灰化的方法
有些样品难于灰化,如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子,灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等,会熔融而包住C粒,即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品,可采用下述方法加速灰化:;⑴ 样品初步灼烧后,取出,冷却,从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水,使残灰充分湿润(不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失),用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,被包住的C粒暴露出来,把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里,在水浴上蒸发至干涸,至 120 ~ 130℃烘箱内干燥,再灼烧至恒重。;⑵ 经初步灼烧后,放冷,加入几滴HNO3、H2O2等,蒸干后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10%
(NH4)2CO3等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进灰化。
这些物质的添加不会增加残灰的质量,灼烧后完全消失。;⑶ 糖类样品残灰中加入硫酸,可以进一步加速。
⑷ 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂,这类镁盐随灰化而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不熔融而呈松散状态,避免了碳粒被包裹,可缩短灰化时间,但产生了MgO会增重,也应做空白试验。
⑸ 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质,它们的作用纯属机械性,它们和灰分混杂在一起,使C粒不受覆盖,应做空白试验,因为它们使残灰增重。;(四)总灰
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