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矽膠淨化法 中華民國101年12月26日環署檢字第1010118447號公告 自中華民國102年3月31日生效 NIEA M183.01C 一、 方法概要 　　? 本方法提供使用矽膠（Silica Gel）之標準淨化管柱技術及固相萃取管匣方式來做淨化。矽膠是由矽酸鈉和硫酸反應而生成之弱酸性非結晶狀矽酸，具有吸附作用能被使用在淨化管柱中之填充物，以分離與待測物化學極性不同之干擾物。它可以在150～160℃加熱活性化後或以10%之水去活性化方式來使用。通常，標準淨化管柱是使用較大量的吸附劑，因此有較大的淨化容量。 　　? 標準淨化管柱的淨化方式是將管柱內充填所須要的吸附劑，並於管柱頂端加入水吸附劑。將樣品萃液移入淨化管柱內，再以適當之溶劑沖提淨化管柱，使干擾物質留在淨化管內，必要時沖提液再經適當之濃縮定容。 　　? 固相萃取管匣是使用1g或2g之固體狀矽膠當吸附劑，使用每一支吸附管前應以溶劑先潤??之，將樣品萃液移入，再以適當之溶劑沖提之。使用真空固相萃取裝置可得到較佳的重複分析結果。沖提液經濃縮定容後使用氣相層析儀分析之。 二、 適用範圍 　　? 本方法提供以標準淨化管柱淨化樣品萃液中含有多環芳香碳氫化合物、酚類衍生物、有機氯農藥、多氯聯苯類化合物之淨化程序。 　　? 本方法同時提供以固相萃取管匣技術淨化樣品萃液中含有溴化五氟之酚類衍生物（Pentafluorobenzyl bromide-derivatized）、有機氯農藥、多氯聯苯類化合物之淨化程序。此淨化程序提供從有機氯農藥中分離多氯聯苯的最好淨化方法，當僅分析多氯聯苯時，此方法可與「硫酸／高錳酸鉀淨化法」合併使用。 　　其他分析物如果回收率分析結果符合本方法九、品質管制之規定時，亦可使用本方法進行淨化處理。 三、 干擾 (一) 使用本方法需同時進行方法空白，以監測干擾的程度。 (二) 某些萃取管匣可能造成鄰苯 二甲 酸酯類之污染，因此淨化管柱及或萃取管匣應採用較為穩定之玻璃或鐵氟龍材質以避免污染。對於所有方法之分析物而言，鄰苯 二甲 酸酯類之污染大部份來自於塑膠容器所造成。 (三) 除了被列在方法上之干擾去除方式外，試劑的純化可能是必須之步驟。 四、 設備 (一) 淨化管柱： 300 mm × 10 mm （內徑）附鐵氟龍栓。不得使用多孔性玻璃濾片。（註1） (二) 燒杯 (三) 試劑瓶 (四) 高溫爐：可控溫在 400 ℃ 。 (五) 濃縮裝置（K-D 裝置或減壓濃縮裝置） (六) 樣品瓶（Vials）：2 mL、10 mL及25 mL，附內襯鐵氟龍片之螺旋瓶蓋或夾壓式密封蓋。 (七) 真空固相萃取裝置（Vacuum manifold）：以固相萃取管匣進行淨化時使用。裝置包括：玻璃製的真空容器、萃取收集架及收集管或收集瓶、可更換之不銹鋼傳送管、真空閥與真空錶。建議使用VacElute Manifold SPS-24（Analytichem International）或Visiprep（Supelco, Inc.）或同級品。 　　? 本裝置被連接至真空幫浦或水幫浦再外接有 500 m L真空瓶之抽氣口上。 (八) 上皿天平：可秤至 0.01 g 。 (九) 分析天平：可精秤至 0.0001 g 。 五、 試劑 　　? 所有分析用的試藥必須為分析級試藥，其他等級之試藥亦可被使用，但應為高級且不影響到分析結果之準確度為原則。? (一) 不含有機物試劑水。 (二) 無水硫酸鈉。註（2） (三) 矽膠：淨化管柱用，100/200篩目（使用Davision chemical grade 923或同級品）。 １、 活化矽膠：使用於酚類及多環芳香碳氫化合物之淨化，使用前將矽膠置於玻璃容器內覆上鋁箔，在 130℃ 下烘乾至少16小時使活化之。 ２、 去活化矽膠：使用於有機氯農藥及多氯聯苯之淨化，使用前將矽膠置於玻璃容器內覆上鋁箔，在 130℃ 下烘乾至少16小時使活化之。去活化程序為，在500 mL試藥瓶中置入適量以活化之矽膠，小心加入試劑水調整使其含水率為3.3%，充分混合試劑水及矽膠並放置6小時使達平衡，保存於緊密之試藥瓶中並放置於玻璃製乾燥器中。 (四) 矽膠固相萃取管匣：使用粒徑40 μm、孔徑60?之矽膠。萃取管匣為容量 6 m L之血清學級聚丙烯管，管內充填 1 g 之矽膠，上下處以孔徑20 μm之聚乙烯或不銹鋼濾膜支撐固定。也可使用0.5 g或 2.0 g 之矽膠，但使用 1 g 以外之規格時其沖提之溶劑量必須先確認後才能使用。 (五) 沖提溶劑：所有使用之溶劑應為殘量級或同級品。 １、 乙醚：無過氧化物存在（以EM Quant或同級品測試片測試）。若有過氧化物存在則必須去除，淨化後於每升乙醚中加20 mL乙醇保存。 ２、 正戊烷、正己烷、甲苯、